硝基紫蒽酮工艺生产黑色还原染料的可行性分析

摘 要：本文介绍了硝基紫蒽酮工艺生产黑色还原染料的可行性研究。现使用的还原系列黑色染料或者乌黑度不够高，或者工艺流程长，污染严重。本文用硝基紫蒽酮工艺生产的黑色染料生产工艺流程短，附加值高，有较好的经济效益。

关键词：还原染料 硝基紫蒽酮 商品化

中图分类号：TQ61 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）05（a）-0085-01

还原染料印染牢度好，环保性能高的特点逐步得到高端印染行业的关注。相对于其他色系的还原染料，黑色还原染料的乌黑度和三废污染问题尚待解决。我们根据市场的需要，原料来源，本厂条件等因素，选择了用硝基紫蒽酮生产黑色还原染料的工艺，此工艺流程短，附加值高，有较好的经济效益。该品种在棉及其混纺织物上乌黑度高，有很好的染色性能，不含致癌芳香胺、多氯联苯及禁止使用的纺织化学品，重金属含量低，符合市场对产品生态环保的限量要求。

1 产品介绍

名称：还原直接黑DB

化学名称：硝基紫蒽酮

结构式：C34H15O4N

分子量：501

2 产品主要理化性质：

外观，深黑色粉末，不溶于水及一般有机溶剂，能溶于浓硫酸。

应用：本产品的染色性能与一般还原染料相似，主要应用于棉和维纶的染色。

3 小试工艺

3.1 原料：紫蒽酮、硫酸、硝酸

3.2 反应方程式

如图1。

3.3 试验操作

将硫酸投入装有搅拌和温度计的反应瓶中，开动搅拌，温度调至40℃左右，慢慢加入定量的紫蒽酮，加完后继续在40℃以下保温1小时，使紫蒽酮溶解完全，待全部溶解后，升温至70℃，滴加水，温度保持在70℃～80℃之间，然后降温至35℃～40℃，滴加预先配制好的混酸，在此温度下保持搅拌4小时，待硝化反应结束，将反应物料倒入水中稀释，搅拌后减压过滤，滤饼用温水（50℃～60℃），洗至中性，烘干，称重。滤液约为30%的稀硫酸，进入三废处理。

4 试验结果

4.1 实验数据

如表1。

4.2 数据分析

（1）酸配比对染料色光的影响：硝酸含量对染料色光有较大的影响，硝酸在12%以下时，色光为紫蓝，在12%～14%时色光为红或红棕，在14%～15%时，色光复杂，红黄绿都呈现，在15.5%以上时，色光较为黄绿。

（2）除硝酸量影响产品色光之外，水量和温度，硫酸与水的重量比对反应均有影响。水低于60%，反应不完全，色光趋向红蓝（紫红）。反应温度若低于40 ℃时硝化不完全，色光趋向蓝红。原料深蓝BO色光影响也是明显的。

（3）反应得到的染料色光变化较大，说明在BO硝化物含硝基数生产时并不宜控制，但通过后处理商品化进行少量拼色处理，可以得到所需色光的商品染料。色光能够达到与标准品色光相近到微级。

5 结论

（1）还原直接黑DB的硝化深度较低，染布呈黑色，硝化过头即得到墨绿色，生产时应注意控制。

（2）本试验硝酸用量虽然定量，但试验时仍发现有硝化过头情况，在工业化试车时，还有降低硝酸用量的可能。

参考文献

[1] 赵维绳，陈彬，江维凤.还原染料[M].北京：化学工业出版社.

[2] 宋小平.染料制造技术[M].北京：科学技术文献出版社.