RAFT法接枝甲基丙烯酸甲酯改性苎麻纤维的研究

摘 要：采用可逆加成―断裂连转移自由基聚合法对苎麻纤维表面的甲基丙烯酸甲酯接枝控制合成进行了研究。苎麻纤维素上的羟基被转化成双硫酯的链转移剂，用于后续反应中作为甲基丙烯酸甲酯聚合的中间转移剂。用红外光谱表征技术对样品进行了分析。

关键词：苎麻纤维 可逆加成-断裂链转移自由基聚合 甲基丙烯酸甲酯

一 苎麻纤维的化学组成

二 甲基丙烯酸甲酯接枝苎麻纤维的制备

2.2 试剂及仪器

苎麻纤维，甲基丙烯酸甲酯，N-甲基吡咯烷酮，2-溴异丁酰溴（盐城科利达化学有限公司）。二硫化碳，氯化苯，镁粉，碘粒。傅立叶变换红外光谱仪。

2.3.1 Cellulose-CTA的制备

1. 酯化苎麻纤维的制备

称取20 g剪碎的精干麻装入圆底烧瓶中，再加入N-甲基吡咯烷酮直至浸过精干麻。量取20 mL的N-甲基吡咯烷酮加入恒压漏斗中，并用注射器吸取20 mL的2-溴异丁酰溴注入其中。关闭气体截止阀，打开加热电源并将温度设为60 ℃，调节搅拌转速开始搅拌。反应24 h。

2. 苎麻纤维链转移剂的合成

将在烘箱内干燥两小时的150 mL的双颈圆底烧瓶、蛇形水冷凝管、装氯化钙的球形干燥管、250 mL的恒压漏斗、气体截止阀等取出且快速组装，使水冷凝管和恒压漏斗分别接在烧瓶的两口上，确保水冷凝管正确的连接。称取已经过干燥处理的镁粉2.0 g、碘粒几颗加入圆底烧瓶中，再加入4 mL THF。对反应系统抽真空通氩气三次之后，在恒压漏斗中加入4 mL THF，再用注射器注入2.8 mL氯苯。将烧瓶放入已预热达70 ℃的石蜡油浴中，开通冷凝水和加热系统设置反应温度为70 ℃ ，调至合适的搅拌转速。打开恒压漏斗活塞，滴几滴混合液至烧瓶中，烧瓶内开始有气泡产生。控制合适的滴加速度，约20 min后滴完，从冷凝管上端加入6 mL THF。回流反应一小时之后停止加热搅拌。待反应液体温度降至室温时取下恒压漏斗和水冷凝管。用注射器把8.4 mL二硫化碳注入圆底烧瓶中，用气体截止阀封口后在40 ℃反应3 h。反应产物依次用5%稀盐酸、四氢呋喃、无水乙醇洗涤直至洗涤液清澈。将产物转移至烧杯中，置于烘箱中于60 ℃下烘干。将淡黄色的产物命名为Cell-CTA。

2.3.2 甲基丙烯酸甲酯接枝纤维的制备

称取0.2 g的Cell-CTA，0.03 g的AIBN装入150 ml的双颈圆底烧瓶中，再加入6 mL的甲基丙烯酸甲酯，10 mL的THF。抽真空并同时通氩气三次后关闭气体截止阀。将烧瓶放在已加热至60 ℃的油浴中。开通搅拌。在60 ℃下反应10 h。然后将停止加热搅拌，将烧瓶放入冰水混合物中冷却一段时间后打开气体截止阀的活塞，把粘稠的但黄色物质转移至砂星漏斗中，用大量的四氢呋喃洗涤至滤液清澈，再用少量乙醇洗涤。之后把产物转移至烧杯中放在烘箱中于60 ℃下烘干，得到白色的粉末产物。称重计算接枝率。

2.3.3红外表征

[参考文献]

[1]姜繁昌等。苎麻纺纱学。1989：纺织工业出版社.

[2]Y. K. Chong， T. P. Le. E. R. Moad， S. H. Thang. Macromole2cules， 1999， 32：.2071.

[3]M. Q. Zhu， L. H.Wei， L. Jiang， F. S. Du， F. M.・A. Li. unique syn-thesis of a well-defined block copolymer having alternating segments constituted by maleic anhydride and styrene and the