蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的改进

【摘要】 目的 提高蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的回收率。方法 将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗。结果 可以将蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的回收率由60%提高到90%以上。 结论 将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗对提高蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的回收率实用，简便，可靠。

【关键词】 蒸馏法;二氧化硫残留量;改进

我们在日常工作中应用蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量，这是国家现行的标准方法（GB/T5009.34-2003）［1］。我们发现应用碘量瓶装回收液测定食品中二氧化硫残留量回收率大多在60%左右，虽然调节电炉温度改变蒸馏速度也能使回收率有所提高，但提高不显著。我们将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗，再调节电炉温度使产气量不过于猛烈，回收率多在95%以上。实验获得满意结果，现报告如下。

1 材料和方法

1.1 试剂：

1.1.1 盐酸（1+1） 浓盐酸用水稀释1倍。

1.1.2 乙酸铅溶液（20 g/L） 称取2 g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100 ml。

1.1.3 碘标准溶液［c（1/2I2）0.01 mol/L］ 将碘标准溶液（0.1 00 mol/L）用水稀释10倍。

1.1.4 淀粉指示液（10 g/L） 称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 ml沸水中，随加随搅拌，煮沸2 min，放冷，备用，此溶液应临用时新配。

1.2 仪器：

1.2.1 全玻璃蒸馏器

1.2.2 碘量瓶

1.2.3 酸式滴定管

1.2.4 分液漏斗 用200 ml量筒量取200 ml水倾入分液漏斗中，用记号笔在200 ml液面处标记下来。

1.3 分析不骤

1.3.1 试样处理 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00 g均匀试样（试样可视含量高低而定）。液体试样可直接吸取5.0 ml～10.0 ml置于5.00 ml圆底蒸馏烧瓶中。

1.3.2 测定

1.3.2.1 蒸馏 将称量好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250 ml水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中（分液漏斗中）的25 ml乙酸铅（20 g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10 ml盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200 ml时，使冷凝管离开液面，再蒸馏1 min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。

1.3.2.2 滴定 向取下的碘量瓶中依次加入10 ml浓盐酸，1 ml淀粉指示液（10 g/L）。摇匀之后用碘标准滴定溶液（0.010 mol/L）滴定至变蓝且在30S内不褪色为止。

1.3.2.3 计算 试样中的二氧化硫总含量按下式进行计算

式中：

X-试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/Kg）；

A-滴定试样所用碘标准滴定溶液（0.01 mol/L）的体积，单位为毫升（ml）；

B-滴定试剂空白所用碘标准溶液（0.01 mol/L）的体积，单位为毫升（ml）；

m-试样质量，单位为克（g）；

0.032-1 ml碘标准溶液［c（1/2I2）1.0 mol/L］相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）。

2 结果和结论

2.1 精密度试验 我们取二氧化硫标准品配制0.05 g/kg和0.10 g/kg两个浓度，将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗，分别测定6次，见表1。

2.2 准确度 我们取三份样品进行了加标回收试验，空白值测定消耗碘标准滴定溶液（0.01 mol/L）的体积为0.36 ml。试验测定结果见表2。

表1 精密度试验结果

表2 三份样品加样四收试验

3 结论

将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗，吸收液层相对加深了，从上述测定结果来看精密度和准确度都比较理想，回收率得到了显著的提高，有统计学意义。因此，将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗对提高蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的回收率实用，简便，可靠。

参 考 文 献

［1］ 中华人民共和国国家标准.食品卫生检验方法.理化部分（一）；271-272.