时间：2022-06-21 05:56:36
文章编号：1009-5519（2007）18-2770-02 中图分类号：R28 文献标识码：B
消炎止咳糖浆是我院的经验方，由我院药剂科研制的中药糖浆剂。具有清热解毒，消炎止咳作用。临床主要用于肺热咳嗽、痰稠、口干及外感风热引起的咳嗽症，止咳作用明显，疗效好，使用安全，无不良反应。根据该制剂处方及其工艺特点，为了更好地控制消炎止咳糖浆的质量，确保临床用药安全有效，笔者采用薄层色谱法（TLC法）对制剂中黄芩、连翘、白芷3味中药进行了定性鉴别，方法简便易行，可用于消炎止咳糖浆的质量控制。
1 仪器与试药
ZF-I型三用紫外分析仪，DHG-9075型恒温电热鼓风干燥箱;试剂均为分析纯，样品及阴性样品由本院制剂室制备，药材均为市售。黄芩苷、连翘苷、白芷药材对照品（中国药品生物制品检定所），硅胶GF254（青岛海洋化工厂）、硅胶G（青岛海洋化工厂），其余试剂均为分析纯。
2 处方与制备
处方：蒲公英160 g，连翘60 g，黄芩60 g，杏仁60 g，桔梗80 g，玄参80 g，麦冬80 g，白芷60 g，紫苏40 g，板蓝根80 g，芦根80 g。共配制1 000 ml。
制备：白芷、紫苏、杏仁（粉碎成粗粉）等三味药蒸馏提取芳香水约160 ml备用。残渣与蒲公英、板蓝根等八味药加适量水煎熬3次，每次各1小时，合并3次煎液，过滤，滤液静置沉淀过夜，吸取上清液浓缩至适量，加入白糖煮沸5分钟，再加防腐剂搅拌均匀，稍冷，加入芳香水，搅匀，再用新制蒸馏水调整至总量1 000 ml，搅匀，分装，贴签，即得。
3 质量控制
3.1 性状：本品为棕褐色的黏稠液体，味微苦，甜。
3.2 薄层色谱鉴别
3.2.1 黄芩：取本品10 ml，加稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 ml，合并乙酸乙酯， 蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。按同上方法制备不含黄芩的阴性对照溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1 ml含2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验[1]，吸取上述3种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7∶4∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，而阴性对照品溶液色谱中则无此斑点（见图1A）。
3.2.2 连翘：取本品20 ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20 ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20 ml，分取正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。按同上方法制备不含连翘的阴性对照溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验[1]，吸取上述3种溶液各5~10 μl，分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，而阴性对照品溶液色谱中则无此斑点（见图1B）。
3.2.3 白芷：取本品20 ml，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至12，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20 ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷液1 ml使溶解，作为供试品溶液。按以上方法制备不含白芷的阴性对照溶液。另取白芷对照药材1 g，加水煎熬30分钟，放冷，滤过，滤液同法制成药材对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验[1]，吸取上述三种溶液各10 ul，分别点于同一硅胶(GF254)板上，以三氯甲烷-甲醇(9:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点而阴性对照品溶液色谱中则无此荧光斑点(见图1C)。
3.3 检查：相对密度：测定样品的相对密度在1.08~1.22范围内。考虑到制剂的相对密度与使用药材和白糖质量有关，其相对密度有一定的变化范围，为保证产品质量，制定下限，将相对密度拟定为“不低于1.08”。
3.4 pH值：根据样品实测数据并结合生产拟订，样品的pH值范围定为4.5~5.5。其他：应符合2005版《中国药典》一部附录IH糖浆剂项下的有关规定。
3.5 稳定性试验：（1）室温样品观察：取本品5批，室温下放置6个月，每月抽样检查其外观、pH值等项，结果几乎无变化。（2）加速试验：取本品3批放入40℃恒温箱中，分别放置1、2、3个月后进行外观、pH值等检查，几乎无变化。
4 讨论
4.1 消炎止咳糖浆以蒲公英、黄芩、连翘清热解毒、泻火以消炎，共为君药；以杏仁、桔梗、玄参、麦冬养阴润肺止咳，共为臣药；以白芷、紫苏温散制寒为佐药；以板蓝根、芦根清热利肺为使药。以上各药配伍，疏风散邪，清热解毒、润肺止咳。黄芩苷为黄芩的主要有效成分之一，
4.2 白芷、杏仁和紫苏三味药所含挥发性成分均为有效成分，故采用蒸馏法提取。经多次试验，杏仁应粉碎成粗粉后才利于挥发性成分的馏出。
4.3 黄芩苷、连翘苷分别为黄芩和连翘的主要有效成分，故以其为对照品，并拟定黄芩和连翘为鉴别项。因为白芷药材来源较为单一，故以白芷为鉴别项。
4.4 薄层色谱法鉴别消炎止咳糖浆中的黄芩、连翘、白芷专属性强，灵敏度高，重现性好，检出斑点清楚，方法简单易行，可用于质量控制。
参考文献：
[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典（一部）[M]. 北京:化学工业出版社，2005.652.
收稿日期：2007-05-28修回日期：2007-08-13