对纳氏试剂配制方法的改良及其效果验证

摘 要：纳氏试剂是影响水质氨氮检测结果准确性的重要因素。经改良处理后的纳氏试剂大大缩短了溶解时间和最后沉淀时间且无上浮杂质，并用氨氮质控样进行检测验证且其结果在正常范围内。

关键词：氨氮；纳氏试剂；分析

纳氏试剂分光光度法作为目前环境检测实验室检测水质中的氨氮含量的标准方法之一，具有简单、快速、灵敏的特点，但实际中这个方法受诸多因素影响，纳氏试剂就是其中的重要影响因素之一。本次试验在传统的纳氏试剂配制方法基础上做简单改良，大大缩短溶解时间和沉淀时间，同时提高稳定性及可靠性。

1 材料与方法

1.1 试验材料

碘化汞、氢氧化钠、盐酸：广州化学试剂厂；碘化钾、酒石酸钾钠、氯化铵：天津市光复科技发展有限公司；氯化锌：西陇化工股份有限公司；纯水：湛江冰露；双圈定性中速滤纸：杭州沃华滤纸有限公司；试剂均为分析纯。

1.2 主要试验仪器

双光束紫外可见分光光度计TU-1901：北京普析通用仪器有限公司；超声波清洗机：上海必能信超声有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 氨氮标准母液（1000mg/L）：取3.819g经100℃干燥过的纯氯化铵溶于水中，移入1000mL容量瓶，用无氨水稀释定容并混匀，储存于4℃下备用。

氨氮标准工作液（10mg/L）：用一定量的氨氮标准母液精确配制成100mL 10mg/L的工作液，备用。

1.3.2 中速定性滤纸处理：将滤纸叠置于漏斗中，用5%热盐酸（60℃）将滤纸淋洗5次，再用无氨水淋洗5次，至滤液为中性，并将最后淋洗的滤液进行检测。分别于50mL比色管中加入2mL 10mg/L的标准液，然后分别以无氨水和滤液稀释到标线并混匀，以两者的检测值对比验证处理后的滤纸是否可进一步使用。

1.3.3 酒石酸钾钠溶液：称250g酒石酸钾钠溶解于500mL无氨水中，加入1-2滴浓氢氧化钠溶液，煮沸20min以除氨，放冷定容至500mL。再用处理后的滤纸过滤，以除杂质。

1.3.4 纳氏试剂：称80.0gNaOH，溶于250mL无氨水中，充分冷却至室温。另称取50.0g HgI2，缓慢加到25mL KI溶液（含35.0g KI）中，并于超声辅助作用下不断搅拌至充分溶解，然后用处理过的中速定性滤纸过滤，将滤液在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的NaOH溶液中，用无氨水稀释至500mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞静置24h。小心倒出上层清液，取上清液进行下一步验证操作。

1.3.5 标准曲线绘制[2]：分别吸取0mL，0.10mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL和5.00mL的氨氮标准工作液于50mL比色管中，加入无氨水至标线。然后分别加入1.00mL酒石酸钾钠溶液，摇匀；再加入1.00mL纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，以水做参比进行测吸光度，绘制标准曲线。

1.3.6 氨氮质控样检测：使用环境标保护部标准样品研究所提供的氨氮质控样（GSBZ 50005-88（200574））进行验证纳氏试剂的有效性。移取10.00mL质控样于250mL容量瓶中，用无氨水定容，摇匀。将稀释后的质控样加入至50mL比色管中至标线，按1.3.5操作检测吸光度，通过标准曲线得到氨氮浓度值。

2 结果与分析

（1）中速定性滤纸处理结果：经过1.3.2方法所处理的滤纸验证，结果发现无氨水稀释的标准溶液的三次平均浓度为0.401mg/L；而用最后滤液稀释的标准溶液的三次平均浓度为0.403mg/L，其相对偏差为0.5%，所以该处理滤纸方法可行，可以进行下一步的溶液过滤。

（2）因HgI2不溶于水而易溶于KI溶液，所以先将KI配制成接近饱和溶液，再慢慢加入HgI2并不断搅拌，同时通过超声作用使试剂更易于溶解，以缩短暴光时间，防止逐渐生成黄棕色沉淀。在KI和HgI2混合溶解后进行过滤而不是最后过滤是为了防止加入NaOH溶液后碱性过高而将滤纸溶解，从而带入更多的杂质。未经中间过滤处理的纳氏试剂会有杂质上浮和较多沉淀而且其沉淀需要的时间较长，至少要一周以上。而经过1.3.4处理后的纳氏试剂，其无上浮杂质，而且沉淀时间较快，24h之后即可使用上清液。这样大大缩短沉淀时间，同时减少杂质的干扰，最终的检测结果更为精准及稳定。

（3）氨氮标准曲线绘制结果：如图1。

从图1可知，标准曲线相关系数R>0.999，说明其相关性较好，该标准曲线可进一步使用。

（4）氨氮质控样检测结果：用新配制的纳氏试剂进行检测氨氮质控样（实际浓度：1.50mg/L），结果如表1。

从表1得，使用本方法处理后的试剂进行质控样检测验证，其检测结果为1.45mg/L，而实际浓度结果为1.50mg/L，扩展不确定度（k=2）要求0.08，所以本检测结果属于正常范围内，其结果可取。所以经改善处理配制的试剂可用于进行检测水质中氨氮含量。

参考文献

[1]刘敏.氨氮的测定―纳氏试剂光度法测定水中的氨氮[D].西安：西安航空技术高等专科学校，2009：2.

[2]国家环保总局.水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：科学出版社，2002：279-283.