简析水泥三氧化硫检测中测量不确定度评定

摘要：近年来，测量不确定度评定被广泛应用于通过计量资质认定检测行业，本文通过对水泥三氧化硫检测过程中测量不确定度的评定的研究，了解在试验检测过程中哪些检测过程引入的测量不确定度占有量大，从而要求检测人员在检测过程中对测量不确定度占有量大的量要严格控制，按照标准要求进行检测，提高检测工作的准确性。

关键词：测量不确定度，三氧化硫、恒重

中图分类号：O353.5 文献标识码：A 文章编号：

引言

近年来，测量不确定度评定已经成为各试验检测机构在资质认定评审和等级评定评审工作中的重点，被广泛应用。测量不确定度的应用以充分完整的信息表示带有测量不确定度的测量结果，为测量结果的比较提供一致的依据，提高试验室能力验证水平。本文以水泥中三氧化硫含量测定为例，探讨测量不确定度评定方法。

试验依据与步骤

2.1试验依据：GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》中《三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）》。

2.2试验步骤为：分别称取约0.5g试样（m0），精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入约40ml水，搅拌使试样完全分散。在搅拌下加入10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗液收集与400ml烧杯中，加水稀释至约250ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml 100g/l氯化钡溶液，继续煮沸3min以上，然后在常温下静置12h-24h（此时溶液的体积应保持在200ml）。用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，直到检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒重的瓷坩埚（m1）中，灰化完全后，放入800OC-950OC的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重(m2)。三氧化硫含量的计算公式为：

XSO3=((m2-m1)*0.343)/mo*100

式中：XSO3：三氧化硫的质量百分数，%；

mo：称取试样的质量，g;

m1：灼烧至恒重的空坩埚质量， g;

m2：灼烧后坩埚和残渣的质量，g;

0.343：硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

2.3试验室试验数据：检测某一水泥样品，检测结果为2.34%，2.36%，平均值为2.35%。使用的仪器为公司分析天平（编号：TP013，检定日期为：2012.8.22）。测试结果见表1

表1

测量不确定度的评定

3.1 评定依据：JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》。

3.2A类不确定度的评定

为了获得A类标准不确定度，我试验室对同一水泥样品进行了15次检测，检测数据见表2。

表2

对检测结果用贝塞尔公式进行统计分析，其平均值x=2.34%，标准差s=0.000212。根据GB/T176-2008要求，需作两次平行试验，则重复测量的平均值得标准不确定度为u=s/=0.00015，其相对标准不确定度为：uA=0.00015/2.34%=0.00641。

3.3B类不确定度评定

在水泥三氧化硫的测定中，涉及到3次质量称量，分别是试样质量m0、坩埚质量m1和灼烧至恒重的坩埚加残渣质量m2，其中m0的质量只考虑分析天平的检定不确定度，而m1、m2除了考虑分析天平的检定不确定度外，还要考虑灼烧至恒重称量的不确定度问题。

分析天平检定证书给出天平称量的扩展不确定度为0.7mg，k=2，则该分析天平检定的标准不确定度为：

u(校)=0.7/2 =0.35 mgu(mo)=u(校)=0.35mg

根据GB/T176-2008要求，恒重要求为：重复灼烧前后两次称量相差不超过0.5mg，按矩形分布计算，m1、m2的B类不确定度为：u(m1)=u(m2)= ==0.45mg

u(m2-m1)==0.64mg

本次试验中：m0=0.5001g=500.1mg， m2-m1=0.0117g=34.1mg，则其相对标准不确定度为:uB= =0.0188

3.4合成不确定度的计算：由于A类不确定度和B类不确定度相互独立，故合成不确定度计算为：

UB===0.0199

3.5 扩展不确定度的确定：

标准不确定度：uc=0.0199*2.34=0.047

选择包含因子 k=2，则其扩展不确定度为：

U=2*0.047=0.094≈0.09

包含测量不确定度的检测结果可表示为：XSO3=（2.34±0.09）（%）

3.6特别申明：

本文中对水泥三氧化硫检测测量不确定的评定是在本检测机构特定条件下进行的，只适用于本检测机构，不具有普遍性。

4 结束语

从上述评定过程可以看出，水泥三氧化硫测定中不确定分量中3次质量的称量过程带入的测量不确定度占主要部分，因此检测过程中应特别注意质量称量的准确性，电子天平的测量不确定度也占一部分，定期检测称量用电子天平也是必不可少的工作。

【参考文献】

1、GB/T 176-2008 水泥化学分析方法

2、JJF 1059.1-2012 测量不确定度的评定与表示