铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告

摘要：本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为 0.04mg/L，标准曲线相关系数为0.9993~0.9994，精密度为0.4～3.5%之间。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。

关键词：铬酸钡分光光度法硫酸雾 方法验证

中图分类号： TQ577.3+2文献标识码：A文章编号：

一、方法原理

在弱酸性溶液中，发生如下反应:SO4 2-+BaGrO4BaSO4+ GrO42- (黄色)在氨―乙醇溶液中分离除去BaSO4过量的BaGrO4反应释放的GrO42-与SO4 2-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。

二、仪器与化学试剂

1．仪器

①UV330紫外可见分光光度计。

2．试剂

①去离子水。

②浓盐酸 分析纯。

③硫酸钾标准溶液500mg/L（国家环境保护总局标准样品研究所）

④冰乙酸 分析纯

⑤氨水 分析纯

⑥氯化钙 分析纯

⑦铬酸钡 分析纯

三、简要操作步骤

1．标准系列配制

①工作液配制：准确移取20.0ml贮备液于100ml容量瓶中，用去离子水定容，配成浓度为100.0mg/L的标准使用液；

②准确移取0 .00 ml.0.50 ml,1.00 ml,2.00 ml,3.00 ml,4.00 ml,5.00 ml,6.00 ml分别放入8根比色先行管中, 分别加入10.00 ml,9.50 ml,9.00 ml,8.00 ml,7.00 ml,6.00 ml,5.00 ml,4.00 ml的去离子水。

③加入2.00 ml的酸性铬酸钡，1.00 ml的氯化钙－氨溶液，10.00 ml95%的乙醇。立即将比色管放入15℃以下的冷水中，10min后两层慢速滤纸过滤将滤液收集到另一组比色管中，用1cm比色皿于372nm处进行分光光度计测量。

四、分析方法验证程序

1．最低检出限―全程序空白值实验

（1）每天测1对空白样，共测5天。在去离子水10.00 ml中加入2.00ml酸性铬酸钡,1.00ml氯化钙---氨溶液,10.00ml乙醇。

（2）空白实验、最低检出限统计及空白值检验。（见表一）

表一 空白实验及最低检出限统计

2．标准曲线的绘制（见表二、表三）

表二 标准曲线SO4 2008-10-31

表三标准曲线 SO4 2008-10-29

3．方法精密度实验（见表四）

表四精密度实验

4．准确度实验（见表五）

表五准确度实验

五、评价与验证结论

1．评价

（1）空白值最低检出限评价

本实验的最低检出限为0.04mg/L，符合规范要求。

（2）精密度评价

本实验的相对标准偏差（变异系数）在0.4～3.5%，符合规范要求。

（3）准确度评价

本实验的相对误差

2．结论

通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本站开展。

参考文献

1．国家环保总局编 《空气和废气监测分析方法》（第四版） 中国环境科学出版社