金矿化学分析方法及金量测量研究

时间:2022-05-26 03:21:12

金矿化学分析方法及金量测量研究

摘 要:我国是金矿储量大国,也是金矿产量大国。但是在金矿的开采使用过程中,由于开采、测量和冶炼水平低下,造成大量金矿资源的浪费。在金矿的探测和开采冶炼过程中,对金矿的化学分析和金量测量是开采单位采取合理的采矿冶炼措施的重要参考依据。对金矿化学分析和金量的测量方法成为当前我国矿产资源的开发利用过程中,减少资源浪费,提高金矿利用率的重要途径。

关键词:金矿;金量;化学分析;测量

加强对金矿的化学分析方法和金量测量的研究,对于有效利用金矿资源、加强对金类生产企业的治理,以及规范金类经营市场推动金类工业的进步和发展都将发挥着至关重要的作用。我国虽然是金矿储量大国,也是金矿产量大国,但是我国人口基数大,经济规模大,金矿的开采利用达不到我国经济发展的需求。而且,由于一直以来我国在金矿开采中是采用粗放的开采方法,科技投入力度不足,造成大量金矿资源的浪费。根据金矿的化学特点对其进行科学分析,并采用先进的科学技术对金量进行合理的测量,有助于我国金矿开采水平和利用效率的大大提升。

1.火试金法金量测定

火试金法是利用冶金学理论和技艺对贵金属分析的普遍使用手段,是国内外金属冶炼厂公认的最可靠的分析方法。火试金法取样量大,测定范围广、适应性强,可以把取样的误差降低到最小,而且精确度相当高。

1.1 火试金法的操作方法

将少量样品与固体试剂混合在坩埚中,利用1000℃的高温进行熔融,加入的氧化铅还原为单质铅,在熔融状态下与金银形成铅合金。铅合金比重较大沉到下部,而杂质比重较小浮在上面,因此同时完成了分解样品和富集贵金属的两个任务。但是在铅扣中还会存在少量的杂质金属和铅,利用灰皿,在850~900℃的环境中进行灰吹除铅即可获得形成金银合粒。

1.2 火试金法的影响因素

在进行火试金法的金量定量时,需要注意减少实验过程中其他因素对实验结果的影响。在选用灰皿时,应选用镁砂灰皿,而不应用镁砂-水泥灰皿。镁砂-水泥灰皿中含较多的硅酸盐,在灰吹时器皿表面会出现坑洞造成贵金属的损失。在实验操作过程中温度也是十分重要的影响因素,温度太低会造成冷凝现象,而温度太高容易致使金银氧化,造成测量结果不准确。灰吹要在850~900℃的温度下进行。

1.3 氧化剂和助熔剂的选取

火试金法氧化剂的选取和助熔剂的选取对金量测量也有一定的影响。在选取氧化剂时,要注意不应选用还原能力过剩的氧化剂,可以通过适当添加硝酸钾氧化硫来降低试样的还原能力。助熔剂配比时要控制硼酸钠的量。硼酸钠有降低熔点的作用,硼酸钠与金属形成的硼酸盐比同样的硅酸盐熔点要低很多,能够提高实验测量的精度。

2.原子吸收光谱法金量测定

原子吸收光谱法是基于现代科学的另一种测定金量的方法。其中对于少量金通常采用火焰原子吸收光谱法,火焰原子吸收光谱法可以直接分解试样,试样不需焙烧,造成板结,对分析手续进行了简化。而且火焰原子吸收光谱法利用硫脲解脱金不污染环境,环保优势明显。

2.1 火焰原子吸收光谱法的步骤

利用火焰原子吸收光谱法进行金量测定, 需要使用原子吸收光谱仪、100g/L的氯酸钾溶液 10g,100ml王水,15g/L的硫脲溶液、聚氨酯型泡沫塑料等。取样置于三角瓶中,用水润湿后加入氯酸钾硝酸溶液20ml,使低温电热板升温至试样黑色消失后,加入60ml王水,在电热板上加热1小时左右,然后稍稍冷却,加水稀释至70ml左右,并加入饱和溴水6滴,摇匀,在三角瓶中加入塑料泡沫0.5g,振荡半个小时后取出泡沫塑料,洗去残渣、去除水分。将得到的产物放进带有10ml的硫脲溶液比色管中,沸水浴半个小时后将泡沫塑料进行吸光度检测。

2.2 注意事项

在利用火焰原子吸收光谱法进行金量测定时,对于硫脲用量的选择、泡沫塑料用量的选择很重要。硫脲浓度在5~30g・L-1 范围,金的灵敏度最高、最稳定,吸光度为固定值,所以在选取硫脲浓度时应控制在相应范围内。在金量在0~400μg范围内,0.5g泡沫塑料,附曲线为一直线,吸附率为96.56%。对于含金在 0.005%之下的矿石,使用0.5g聚氨酯型泡沫塑料便已经够用。与此同时,温度和时间对于利用硫脲脱金也会产生相应的影响。实验中,必须保证沸水浴的时间在 30分钟到40分钟之间。

3.滴定法金量测定

滴定法也是金含量测定的一个常规办法。在滴定法中,碘量法和氢醌法的使用最为广泛。滴定法反应快,最终的变化明显,容易观察,但测定金选择性差,需要掺入掩蔽剂而且富集分离的活性炭要进行预处理,而且实验需要的硫代硫酸钠很不稳定,需要及时配制;而氢醌法选择性好,容易进行实验,而且实验用的氢醌滴定标准溶液很稳定,可以保证长时间不变质,但在滴定过程中容易产生回头现象,需要较多的时间来进行实验。

3.1滴定法金量测定的步骤

经过长时间的研究表明,最佳的碘量法测定金的实验环境是:试样加工到-200目最合适;灰化在较低温度下进行,灼烧活性炭黑时选择700℃;活性炭吸附金时,保持温度处在 15℃~35℃的范围内,并用灰化灼烧除去少量的砷、锑、用NH4HF2和EDTA掩蔽少量的铜、铅、铁等杂质;在水浴蒸干含氯化金离子的液体时,不要过干,否则氯化金离子分解后氧化,难以溶解,导致结果偏低;取用碘化钾时,控制在0.2~0.4g最佳,碘化钾溶液注意使用棕色瓶保存;加入碘化钾时按照每1mgAu 加入4滴10%碘化钾溶液的比例即可。

3.2 注意事项

金标准溶液100μg/ml稳定期为1年,而淀粉指示剂现用现配。吸附金的王水所用的溶液体积分数为15%~20% ,酸度过小会导致吸附率偏低。碘化钾添加的量在100~500mg 范围内为宜,不然可能会出现一定的结果偏差。在过滤前在试液中加入凝聚剂或者在溶解试样时加入F-不单能够解决抽滤吸附难以过滤的问题,而且可极大地提高结果的准确度。还可以选用活性炭纤维滤布这种新型过滤材料作为吸附剂来代替活性炭抽滤吸附富集分离金,采取这种方法可以有较高的准确度,而且成本低,操作便捷。

4.化学光谱法金量测定

随着我国金矿开采事业的发展和相关技术的成熟进步,目前,在国内黄金化探找矿工作中逐步开始广泛应用的一种金量测定方法是化学光谱法。这种测量方法是由我国自主研制成功的。化学光谱法吸附柱富集金采用的是新型的活性炭,灰分分散剂由石墨制成,利用快速曝光法,能在光栅光谱仪上得到测量金绝对灵敏度为1ng。这种方法的优势在于灵敏度高、简单快捷,而且技术操作比较好掌握,在当前我国的金矿勘探测量过程中,化学光谱法金量测定常被应用于大批量化探样品中超痕量金的测定中。

结语

针对预估金量的多少、金矿的种类,分析选择适当的金量测量方法,对于确保金量测定的准确度、金量测定的快捷性适用性都有很大的提高。上述集中分析测量方法是当前的金矿开测测定中比较常见的几种,随着科技的发展和工业水平的提高,更多先进工艺的出现和进步会大大提高我国金矿开采勘测事业的发展和金矿资源的利用水平。

参考文献

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[2]张明祖 覃路燕 郭炳北. 泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中的金[J].黄金,2013,34(3):72-75

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