火焰发射法测定菊苣植株全钾

[摘要]本文主要对采用火焰发射法测定菊苣植株全钾方法进行了研究。以收获期的菊苣叶片及块根为检测对象，发现样品经浓硫酸-30%双氧水消煮后，100℃处理样品6h，经320℃进行消化至清亮无色、定容后，取上清液直接上机测定。该方法样品前处理简便，测定快速、准确、空白值低。样品加标回收率为100%-107%，RSD为0.94%-12.52%。

[关键词]菊苣 消煮 火焰发射 全钾的测定

[中图分类号]0657 [文献标识码]B [文章编号]1003-1650（2013）07-0065-02

菊苣，为菊科多年生草本植物，药食两用。此外，菊苣还可以成为粗饲料或牧草。菊苣耐寒、耐旱，再生性强，寿命长，一次种植可连续利用15年。由于菊苣适应性广泛，生长快，用途广，因此经济利用价值高。

菊苣植株样品在浓硫酸溶液中，经脱水、碳化、氧化等作用后，再加入30%双氧水，可继续分解没被硫酸破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。

方法原理

即增加盐基成分，促进硅酸盐分解，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。菊苣植株样品用酸溶解、消煮、稀释后用火焰光度法测定。待测液在高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，通过滤光片，经光电池或光电倍增管，把光能转换为电能，放大后用微电流表（检流计）指示其强度；从钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液的钾浓度，然后计算样品的钾含量。

一、实验部分

1.主要仪器试剂

AA700型原子吸收光谱仪（美国PE公司），钾空心阴极灯。万分之一电子天平、控温消煮炉、植物粉碎机。

150ml（细口）、250ml三角瓶、弯颈小漏斗；50ml、100ml容量瓶；浓硫酸、30%双氧水、25"200mm硬质试管、100mg·L-1。钾标准溶液、超纯水。

二、实验方法

1.实验

器皿均用40%硝酸浸泡24h，用前先用一次蒸馏水漂洗数次，再用超纯水淋洗数次后，干燥后备用。

2.仪器分析条件（见表1）

3.样品前处理（H2SO4-H2O2消煮）

称磨细烘干的样品（0.25-0.50毫米筛）0.1000-0.2000克，置于100ml三角瓶中用水湿润，加浓硫酸5ml摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈漏斗在电炉上加热，待浓硫酸分解冒白烟时逐渐升高温度。消煮至溶液呈均匀棕黑色时取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗滴加30%双氧水10滴并摇匀。再加热（微沸）10-20分钟取下三角瓶，稍冷后滴加30%双氧水5-10滴。如此反复进行2-3次至消煮液呈无色或清亮色后，再加热5-10分钟（赶尽30%双氧水），取下三角瓶冷却，用水冲洗漏斗洗液洗入瓶中。将消化液转入100ml容量瓶中用水定容，静置或过滤。

4.测定步骤

4.1上机

吸取消煮好的待测液5.00ml（含K 10 mg/1-50 mg/1），置于50 m1容量瓶用水定容摇匀，直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数。

4.2钾标准溶液及标准曲线

准确称取110℃烘2h的氯化钾（GB基准纯）1.907克，用超纯水溶解后，无损洗入1000ml升容量瓶，混匀贮于塑料瓶中备用。再用超纯水稀释至100 mg/l钾标准工作溶液，吸取100mg/l钾标准溶液0ml、0.5ml、1.0ml、2.5ml、5.0ml、10ml、20m1分别放入50ml容量瓶中，用超纯水定容，即为0mg/l、1mg/l、2m/l、5m/l、10m/l、20mg/l、40mg/l钾的系列标准溶液。以试剂空白为参比上机测定即得。绘制工作曲线，其线性方程式A=24.540008C-0.0001，其线性测定范围0-40.0mg/l，r=0.998089（见表2）。

4.3结果计算

植株全钾（%）=N·v×分取倍数×10-4/m。式中：N-从标准曲线查得显色液K的质量浓度（mg·L-11）；V-测定液体积（mL）；m-烘干样质量（g）；10-4一将ug/L浓度单位换算为百分含量的换算因；分取倍数一消煮液定容体积（100毫升），吸取待测液毫升数。样品含钾量低于1%时，两次平行测定结果允许差为0.05%

三、结果与讨论

1.准确度与精密度

2.加标回收试验

由表4可见，用本法测定钾标样，其结果均在误差范围内。

并对植株样品进行了加标回收试验，其结果如下所示（表4）。

四、结论

实践表明，使用火焰发射法在原子吸收光谱仪上测定大批菊苣植株全钾样品时，选用浓硫酸-30%双氧水消煮法在同一消煮液中还可分别测定植株样品中全氮、磷、钾。

经比较发现，此方法设备简单，所需人力少，准确度也较符合常规分析要求，还提高了工作效率和消煮液的利用率。所以，更适宜大批量测定作物营养水平，指导施肥；了解施肥效应和肥料利用率以及农产品和饲料的品质鉴定。