筋骨康复片的质量标准研究

摘 要：目的：制定筋骨康复片中骨碎补中柚皮苷的含量测定方法 方法：用高效液相法测定柚皮苷的含量 结果：线性范围：0.1308～0.6540μg稳定性：RSD=1.21%，精密度：RSD=0.97%，重复性：RSD=1.96%，回收率：95.3%～99.3%，RSD=1.65%。悠泛量测定数据：不得少于1.0mg；结论：本方法准确、简便、专属性强。

关键词：质量标准；柚皮苷；高效液相色谱

中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2017）06-0198-01

筋骨康复片是由三七、黄瓜子、骨碎补、鸡血藤等七味中药经提取加工制成传统中药复方制剂。具有活血止痛，壮腰强肾的功效。制定了生产工艺含量检测指标，以确保制剂稳定、安全、有效。

1 仪器与试剂

（1）仪器：日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪；SPD-10Avp紫外检测器；色谱柱： Diamonsil（TM） C18 5μm 200×4.6mm色谱柱。（2）试剂：柚皮苷由中国药品生物制品检定所提供。甲醇、乙腈为色谱纯。其它试剂均为分析纯。供试品筋骨康复片为试制产品。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；柱温：30℃；流动相：甲醇-乙腈―2%冰醋酸水溶液（8：15：80）；流速：1.0ml/min；检测波长：283nm；测定时间：30min。

2.2 方法学的考察

2.2.1 线性范围考察

精密称取柚皮苷对照品10.90mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密吸取6ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.0654mg的溶液。分别精密吸取2、4、6、8、10μl溶液，注入液相色谱器仪中，测定色谱峰面积。

2.2.2 稳定性试验考察

取本品10片，除去薄膜衣，研细，取粉末0.6g，精密称定，按照[含量测定]项下制备供试液，精密取同一供试品，按0、2、4、6、8小时时间间隔，分别进样分析，测定色谱峰面积。

2.2.3 精密度试验考察

取本品10片，除去薄膜衣，研细，取粉末0.6g，精密称定，按照[含量测定]项下方法制备供试液。分别精密吸取供试液5μl，连续进样5次，按前述色谱条件进样分析，测定色谱峰面积，测定结果见表1。

2.2.4 回收率试验考察

取本品10片（含量1.30mg/片，片重0.65g/片）除去薄膜衣，研细，分别取五份粉末各0.3g，精密称定，精密加入柚皮苷对照品0.654mg，方法：取柚皮苷对照品溶液（0.109mg/ml）30ml，加入甲醇稀释至250ml，摇匀，精密吸取50ml加入样品中，回流提取1小时，其它按样品含量测定项下方法操作，测定，测定结果见表2。

3 讨论与结论

本实验方法学考察试验中：柚皮苷进样量在0.1308～0.6540μg范围内线性关系良好；稳定性考察试验中RSD%为1.21；精密度考察试验中RSD%为0.97；重复性考察试验中RSD%为1.96；回收率考察试验中回收率在95.3～99.3%范围内，以上均符合规定。本方法准确、简便、专属性强，可用于筋骨康复片的质量标准测定。