原子吸收法测定环境水样中微量铅

摘要:铅是一种有毒性的重金属元素，如过量摄入将会引起人体慢性中毒，因此，对它的测定十分有必要。本文采用原子吸收法测定水样中的微量铅，分析了不同条件对铅测定的影响，得出了铅的浓度在0～30μg/mL内呈线性，检测限为1.7ng/mL；相对标准偏差(n=11)为2.7%，加标回收率为97.5%～102.5%等结论。

关键词:原子吸收分光光度计；测定；铅；影响；检测限；加标回收率

中图分类号：B845.6 文献标识码：A 文章编号：

铅在自然环境中普遍存在，它是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状,严重时还会诱发癌症。因此，如何测定水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定水样中的微量铅。

1试验部分

1.1主要试剂与仪器

1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%(v/v)TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。

SYC-15超级恒温水浴，南京桑力仪器设备公司；TGL-16高速离心机，金坛江南仪器设备有限公司；PHS-3pH计，上海雷磁仪器厂；AA370原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。

1.2测定方法

取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水稀释至10mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min后，以4000r/min离心15min至相分离。分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/L的硝酸-甲醇溶液0.4mL，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。

2结果与讨论

2.1 pH对铅萃取效果的影响

按试验方法，考察了pH在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图1。从图1中可知：当pH在4.0～7.0时，吸光度随着pH的增加而增加；当pH在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当pH在9.0～10时，吸光度随着pH的增加而下降。本实验选取pH为8.0作为实验的pH条件。

图1pH对铅萃取效果的影响

2.2 H2PO4--HPO42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响

按试验方法，考察了pH=8的缓冲溶液的用量在0.1～1.2mL范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图2。当缓冲溶液的用量0.1～0.3mL时，吸光度随缓冲溶液的用量增加而增加，当pH=8缓冲溶液的用量0.3～1.2mL时，吸光度值达到最大且基本恒定。为了确保溶液pH在8.0，所以本实验选用缓冲溶液体积为lmL。

图2缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响

2.3 5-Br-PADAP的用量对铅萃取的影响

按试验方法，考察5-Br-PADAP的用量在0.0～1.0mL范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图3。当加入的5-Br-PADAP体积0～0.2mL时，吸光度值随着加入的5-Br-PADAP体积的增加而增大；当加入的5-Br-PADAP体积在0.2～1.0mL时，其吸光度达最大且基本不变。说明当5-Br-PADAP的用量为0.2mL时，5-Br-PADAP能与铅完全螯合，萃取完全，本实验选用5-Br-PADAP溶液的用量为0.5mL。

图3 5-Br-PADAP的用量对铅萃取效果的影响

2.4 TritonX-114的用量对铅萃取的影响

按试验方法，考察了TritonX-114的用量在0.1～1.2mL范围内对铅浊点萃取的影响，结果如图4。当加入TritonX-114的体积在0.1～0.3mL时，吸光度随着TritonX-114体积的增加而增加。这是因为TritonX-114的量不足以将溶液中的铅与5-Br-PADAP形成的螯合物完全萃取，从而当TritonX-114的量增加时，其吸光度也随着增加。当TritonX-114的体积在0.3～1.2mL时，吸光度达到最大且基本不变，这说明TritonX-114的量足以将溶液中的螯合物完全萃取。本实验选择TritonX-114溶液的用量为0.5mL。

图4TritonX-114的用量对铅萃取效果的影响

图5平衡温度对铅萃取效果的影响

2.5平衡温度对铅萃取的影响

按试验方法，考察了平衡温度在20～50℃范围内对铅萃取的影响，结果如图5。当平衡温度在20～30℃时，吸光度随着温度的升高而升高；而当平衡温度高于30～-50℃时，吸光度基本不变，本实验选择平衡温度为40℃。

2.6平衡时间对铅浊点萃取的影响

考察了在40℃恒温水浴中放置5～30min范围内，平衡时间对铅萃取的影响。结果如图2～6。当平衡时间达到10min时，吸光度达到最大，说明萃取完全。平衡时间在10～25min时，吸光度基本不变，平衡时间大于25min时，吸光度下降。为确保溶液中的铅完全萃取，本实验选择平衡时间为15min。

图6 平衡时间对铅萃取效果的影响

2.7离心时间对铅萃取的影响

离心可以加快相分离，但离心时间过短，相分离不完全；而离心时间过长，因温度的降低，将导致表面活性剂的重新溶解，降低了萃取效率。考察了离心时间在2～30min范围内对铅萃取的影响，结果表明：当离心时间为10min时，相分离完全。为确保萃取完全，本实验选择离心时间为15min。

2.8 HNO3-CH3OH用量的选择

按试验方法，考察0.1mol/LHNO3-CH3OH溶液的用量在0.1～1.2mL范围内对测定结果的影响。当硝酸-甲醇量在0.1～0.3mL时，吸光度值随着硝酸-甲醇加入量的增加而增大；当硝酸-甲醇量在0.6～1.2mL时，吸光度值随着硝酸-甲醇量的增加而减小，当硝酸-甲醇量在0.3～0.6mL时，吸光度基本不变，本实验选择硝酸-甲醇溶液的量为0.4mL。

2.9原子吸收光谱仪工作参数的选择

(1)采用的分析线波长为283.3nm。一般铅有主灵敏线283.3nm和次灵敏线217.6nm。在217.6nm处有1条220.4nm的非吸收线对光谱有干扰，同时还有强烈的背景吸收，而288.3nm的吸收线不受背景干扰。

(2)灯电流选择2.5mA，光电倍增管的负高压值选择480V。因为这种条件下，光输出稳定，仪器灵敏度高，暗电流噪声小。

(3)选择乙炔流量为2.0L/min、空气流量为6.0L/min。因为在富燃火焰中，没有氧化物生成，也不发生电离。

(4)原子吸收测铅时，为了消除铁的干扰，一般加入抑制剂氯化锶。本方法允许铁的存量为8g/L，一般样品中的铁含量达不到8g/L，故本实验不需加抑制剂。

2.10共存离子的影响

按1.2节中的试验方法对10μg/mL铅标准溶液进行干扰测定，当铅的相对误差不超过±5%时，下列离子不干扰测定(以g/L计)：Be2+(2)，Zr4+(5)，Zn2+(15)，Sn4+(2)，Mg2+(10)，Ti4+(5)，Cr3+(6)，Hg2+(2)，Ni2+(8)，Cu2+(5)，Mn2+(5)；Fe3+(8)，K+(10)，Na+(10)，Ba2+(10)，Co2+(5)。

2.11工作曲线、检测限和标准加入回收试验

在选定的上述实验条件下，测得的线性范围0～30μg/mL。由工作曲线求得回归方程为A=0.0091c(μg/mL)+0.0003，相关系数r=0.9995。对含铅15.00μg/mL的溶液用本法进行11次平行测定，得其相对标准偏差(RSD)为2.7%。对空白溶液进行11次平行测定，按3σ/a，求得本法的检测限(3σ/a)为1.7ng/mL。在水样中加入适量的铅标准溶液进行标准加入回收试验，结果表明：回收率为97.5%～102.5%。

3结语

总而言之，原子吸收法测定水样中微量铅的线性范围是0～30μg/mL；检测限为1.7ng/mL；相对标准偏差为2.7%。测定结果表明，原子吸收法测定水中的微量铅，操作容易，在理论和实践应用上是完全可行的。可见，这种测定方法值得推广。

参考文献

[1] 刘晓佳;高玉华;乐文俊.浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的镉[J].广州化工,2011年24期

[2] 梁敏娟.原子吸收光谱法测定水中铅含量的不确定度评定[J].农产品加工(学刊),2011年09期