红外光谱定性分析中的制样技术

摘　要：通过红外光谱定性分析实践中掌握的一些制样技巧的举例介绍，得出简便易行的红外光谱定性分析的制样方法，以使红外光谱定性分析更加简便、快捷。

关键词：红外光谱分析　制样技术

红外光谱法又称“红外分光光度分析法”，简称“IR”。它具有特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样的特点，是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别，医药化工行业中原辅料鉴别几乎都离不开红外光谱分析。红外光谱分析法简单易学，但是由于所分析物质性质千差万别，所以制样方法也不尽相同。本文通过实践中得到的一些制样技巧的介绍，希望能起到抛砖引玉的作用。

一、举例

1.甘油分析

《药品红外光谱集》中规定甘油红外分析使用膜法，将液体供试品加于溴化钾片或适宜的盐片中录制，或将供试品置于适宜的液体池中录制，使用压片法操作比较困难，要得到比较合适的红外图谱得不断调整甘油的用量，而使用液体池法则需要购买液体池，并且液体池需要经常维护保养，维护保养不当则会损坏液体池。其实最简单的方法就是将甘油直接涂在空白的溴化钾片上，使之成为均匀的一层薄膜，同时取空白溴化钾片作为背景补偿，然后进行红外光谱图录制，这样分析更加简便快速。如果透光率太小，说明甘油涂的太多，可用滤纸吸取少量加以调整，直到适宜为止。

2.尿素分析

《药品红外光谱集》中规定尿素红外分析使用溴化钾压片法，但实际分析中发现，溴化钾压片法得到的片子往往透光率很差，很难达到要求。这时可以根据尿素易溶于乙醇，而溴化钾微溶于乙醇的特性，将尿素溶于无水乙醇中，用滴管吸取少量滴于压好的溴化钾空白片上，使之形成均匀的一层薄膜，然后将溴化钾片置于红外灯下，使无水乙醇挥发殆尽；同时用另一滴管吸取少许无水乙醇滴于压好的溴化钾空白片上同法烤干作为背景补偿，然后将背景补偿片及样品片同时置于红外分析仪中分析，这样可提高透光率，得到较满意的红外光谱图。

3.硫酸新霉素分析

《药品红外光谱集》中硫酸新霉素红外分析使用溴化钾压片法，实际分析中发现在溴化钾粉末中加入硫酸新霉素后压出的片子往往透光率比空白溴化钾片的透光率更高，使图谱录制难以进行。于是可以在样品片上撒上研磨极细的溴化钾粉末少许，用小毛刷再将粉末刷下，使均匀的沾有溴化钾粉末少许并使肉眼看不到明显颗粒为止，以适当降低其透光率，同时取空白溴化钾片作为背景补偿，再录制红外光谱图即可。

4.聚丙烯薄膜分析

聚丙烯薄膜分析最直接的方法就是将聚丙烯薄膜直接置于光路中，以空气作为背景补偿，录制红外光谱图即可。

5.聚丙烯输液瓶分析

在无其他更好的制样情况下，也可以将输液瓶剪取适量，用无水乙醇擦拭干净，将无水乙醇挥干，直接置于光路中，以空气为背景补偿，录制红外光谱图。

6.聚丙烯粒料分析

可将聚丙烯粒料用甲苯加热回流使之溶解，然后趁热将回流液涂在空白的溴化钾片上，待甲苯挥干后将溴化钾片置光路中录制图谱。如果加回流液后影响透光率，可将回流液均匀的涂于干净的玻璃板上，待溶剂挥干后，回流液可形成均匀的薄膜，可将此膜揭下，敷于空白溴化钾片上，置光路中录制红外光谱图。

二、小结

《药品红外光谱集》中制样方法有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法。通过以上举例可以看到其实一般的医药化工企业只需要压片法及膜法就基本上可以满足红外光谱分析的需要。

1.压片法

一般的固体供试品都可以用压片法进行分析，在分析中按供试品：溴化钾为1mg：200mg的比例混合。由于各个品种物质的吸收不尽相同，具体用量应根据吸收峰的大小予以调整。如果吸收峰过大，可适当减少样品的用量，如吸收峰太小不容易分辨，可适当增加样品的用量，直至吸收峰大小合适为止。

2. 膜法

2.1液体供试品一般都可以用膜法进行，将液体供试品均匀的铺展于溴化钾片上进行分析。对于一些吸收很强的液体，当用调整薄膜厚度的方法仍然得不到满意效果时，可用适当的溶剂配成稀溶液，再将稀溶液涂于空白溴化钾片上，在红外灯下挥干溶剂，再进行红外光谱分析。一些用压片法严重影响透光率的固体供试品也可以考虑用适宜的溶剂溶解后，将溶液涂于空白溴化钾片上，待溶剂挥干后进行分析。以上实验所用溶剂均应容易挥发，残留少，不浸蚀盐片。为了避免溶剂残留导致的结果偏差，应用同样的方法将溶剂涂于另一空白溴化钾片上待溶剂挥干后作为背景补偿。

2.2 高分子化合物如果本身为膜状，并且透光率达到要求的就可以直接置于光路中，以空气作为背景补偿进行分析，如果是其他形状可以将其加热熔融制成膜状，也可以将试样溶于低沸点的易挥发的溶剂中，涂于溴化钾片上，待溶剂挥发后分析。

3.对于一些沸点较低，挥发性较大的供试品，如果用用膜法很难操作也可以将其注入液体池中进行分析。由于液体池不容易清洗，并且很容易受潮变形，维护不当很容易损坏，所以建议尽量避免使用。

4.在红外光谱分析中制样技术甚为重要，关系到整个分析过程的成败。所以在实际分析中可以依据物质的理化性质选取适当的制样方法进行分析，如果分析结果与对照图谱相差较大，应以《药品红外光谱集》中所述的方法为准。参考文献[1].刘立军、姜恒等，红外光谱分析中样品处理方法的改进[J].光谱学与光谱分析.2004（1）：62-64.