微波消解在卫生检验应用中的研究

【摘要】微波消解技术是一种高效的、崭新的样品消解方法。因其具有省时、节能、污染少和分解中完全的优点已成为试样分解不可缺少的方法之一。

【关键词】微波消解 卫生检验 荧光光谱

【Abstract】Microwave digestion technique is a high efficient, new sample digestion method. Due to its time-saving, energy-saving, less contamination and decomposition of the advantages of completely has become the indispensable sample decomposition one way.

【Key words】Microwave digestion，Health inspection，Fluorescence spectroscopy

中图分类号：R115文献标识码：B文章编号：1005-0515（2011）1-323-01

1 微波消解的原理

微波是一种电磁波，波长范围为1000?m～100cm，频率范围为300～30000MHz，微波消解炉的工作功率为2450MHz。微波的方向性很强，频率很高，对被消解物质具有一定的穿透能力。微波在炉腔内形成一个微波场，此微波场以每秒24.5亿次的频率不断地改变其正负极性。因为微波消解罐中的样品处于具有极性分子的溶剂(如酸溶液)之中，这些溶剂的极性分子在微波场中也随之高频地改变方向，形成高速偶极旋转。分子间相互发生高速地碰撞与摩擦，微波能则转变为热能，因此样品在高温下与溶剂发生剧烈作用，与此同时又产生大量气体，在密闭的溶解罐中形成高压，样品在高温、高压状态下迅速消解。溶解罐中的压力与温度数据由数据显示器显示。

2 微波消解方法的优化

根据样品种类和性质的不同选择最佳的微波消解方法。消解样品的目的是为各种分析方法提供空白值低的真溶液。最佳的微波消解方法是样品溶解速度快，消解液不产生任何沉淀物，消解效果好，样品消解完全；溶剂体系纯度高、不含被测元素与干扰元素，测定结果准确，实验安全，试剂用量少。美国CEM公司推荐的方法只用6ml～8ml浓硝酸消解。许多文献报道采用硝酸一过氧化氢消解体系，固体样品取样量在0.1g～0.5g时，需加硝酸2ml～8ml，过氧化氢1ml～3ml，硝酸用量大，消解液中残存的氮氧化物多，对环境和实验人员的身体造成危害。本研究对比了硝酸、硝酸一过氧化氢、硝酸一氢氟酸三种消解体系，7种硝酸酸量，两种过氧化氢用量，两种氢氟酸用量可知，食品、生物和植物类样品消解，单纯用硝酸至少需要6ml才能将样品消解完全，测定结果满意。采用硝酸、双氧水消解体系，用lml～7ml硝酸和lml过氧化氢或用lml~7ml硝酸和0.5ml过氧化氢均能将样品消解完全，测定结果满意。最佳的微波消解方法是用lml硝酸和0.5ml过氧化氢消解，硝酸用量少，残存的氮氧化物少，环境污染少。消解粉类化妆品选择硝酸、硝酸―过氧化氢体系均不能将样品消解完全，检测结果和回收率偏低，而用硝酸一氢氟酸体系消解，硝酸用量lml～7ml，氢氟酸用lml或硝酸用lml～7ml，氢氟酸用0.6ml均能取得满意的结果。最佳的微波消解方法是用lml硝酸和0.6ml氢氟酸消解。

3 方法的经济效益

与常规微波消解方法比较：

3.1 试剂用量

常规微波消解方法，单一样品用硝酸6ml～8ml，进行平行样测定，即每一样品需硝酸12ml~16ml，本研究使用的消解方法，同样情况下用硝酸2ml，过氧化氢lml，以优级纯硝酸13元/500ml，优级纯过氧化氢15/500ml计算，消解同一样品，常规微波消解方法试剂成本为0.36元，本研究的试剂成本为0.08元，两者相差0.28元，即消解成本仅为原方法的22.2%。以济南市疾病预防控制中心为例，2002年共检测样品2600份，消解试剂费用可节省730元。

3.2 方法的生态环保效益

无论国标方法采用的湿法消解法，常规的微波消解法及本研究的消解方法，氮氧化物的产生都不可避免，选择一种既经济快速又环保低毒的消解方法，尤为重要。本研究所需硝酸量不大于lml，消解产生的氮氧化物很少，其带来的污染和危害是微乎其微的。常规微波消解方法所需硝酸量至少为6ml，是本研究方法的6倍。国标方法中采用的湿法消解法，根据样品消解的难易程度，硝酸用量相差很大，少则几十毫升，多则几百毫升，是本研究方法的几十甚至几百倍。本研究方法基本上解决了常规消解方法带来的污染和危害，既经济快速，又低毒环保。

3.3 对环境污染和实验人员身体危害所造成的损失

仪器厂家推荐的方法和常规的消解法因用酸量大，消解完后残存的氮氧化物，不仅危害实验人员的身体健康，挥发到空气中对大气也造成污染。此外，含酸较多的废液排到下水道，未经处理流入江、河、湖、海，此污染所带来的经济损失不可估量。本研究对改善环境污染和人类健康具有十分重要的意义。

4 结语

本文所研究的消解方法简化了操作步骤，缩短了工作时间，提高了工作效率。并且本文所研究的消解方法因使用试剂少，消解产生的氮氧化物很少，其带来的污染与危害是微乎其微的。降低了硝酸分解产生的氮氧化物对环境的污染与对实验人员的身体危害，取得了生态环保效益。因使用试剂少，节约成本，有显著的经济效益。

参考文献

[1]陈宏靖.微波消解技术测定食品中微量元素.中国卫生检验杂志，2002，10(5):577一578

[2]杨惠芬.食品卫生理化检验标准手册.北京:中国标准出版社，1998

[3]方荣，陈爱民.原子吸收光谱法在卫生检验中的应用.北京:北京大学出版社，2001