悬浊液进样石墨炉原子吸收光谱法测定农用固体废弃物中铅

摘 要：本文提出了在对样品不进行消解、不用任何基体改进剂，悬浮液进样方法，用平台石墨炉原子吸收光谱法，简便、快速地分析了农用固体废弃物中铅，获得了满意的分析结果。

关键词：农用固体废弃物；悬浊液；平台石墨炉；原子吸收光谱；铅

中图分类号：S791.18 文献标识码：A

不对固体试样进行任何预处理，直接进样分析，可以避免了消解过程中对样品所带来的污染，有效的减小了氯化钠的光谱干扰，避免了待测物质消解过程中的丢失，并克服了传统酸碱消化的不足之处，适用于农用固体废弃物试样的分析。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；平台石墨管。

仪器工作条件：波长283.3nm；灯电流15mA；狭缝0.6nm；进样量10?L；载气（氩气）流量240mL/min，原子化阶段停气。

石墨炉程序升温参数：干燥90～110℃；灰化700℃；原子化1600℃；除残2500℃；测量方式AA-BG；

1.2 主要试剂

铅标准储备液：500?g/mL；

铅标准工作液：100ng/mL，1%硝酸介质；

35%三乙醇胺（阿拉伯胶）稳定稀释剂。

1.3 pb校正曲线的绘制

将浓度为50?g/L的铅标准工作液倒入自动进样器的样品杯中，由仪器自动配制成浓度为0.0?g/L、10.0?g/L、20.0?g/L、30.0?g/L、40.0?g/L、50.0?g/Lpb的标准系列，试液介质均为1%（V/V）硝酸。以元素浓度（?g/L）和吸光度绘制工作曲线。标准曲线见图1。其中，相关系数R=0.9999。

图1 pb元素工作曲线

1.4 实验方法

准确称取已经通过200目筛的农用固体废弃物试样0.1g（精确至0.0001g）于25mL比色管中，用35%三乙醇胺稳定剂定容至刻度，摇匀，制成待测悬浮液待用。将悬浮液倒入样品杯中，按1.1仪器的工作条件进行测定。同时，用35%三乙醇胺测定试剂空白。

2 结果与讨论

2.1 石墨炉程序升温参数的选择

试样未经过消解处理，未被破坏样品原有的矿物晶格，所以，灰化温度可以比分析消解液体试样时高，这样能够有效地除去试样中的稳定剂。

2.2 悬浮液的均匀性和稳定性

悬浮液的均匀性和稳定性将直接影响分析方法的精密性和准确度，针对农用固体废弃物样品而言，称量通过200目筛的样品0.1g于25mL比色管中，以35%三乙醇胺为稳定剂定容，在一定时间（1.5h）试样达到内稳定和均匀的要求。

2.3 与酸法消解方法比较

固体悬浮液有效地减少了氯化钠所带来的光谱干扰，通过对GBW07424测定，2种不同的分析方法的原子化图见图2。

2.4 精密度与检出限

对铅元素空白值进行了全程序多次测定，以3倍δ计算出铅检出限为0.4mg/kg，能够满足农用固体废弃物中铅元素的分析要求。

按试验方法对性质接近农用固体废弃物标准土壤样品进行12次重复分析，计算其精密度见表1所列。

2.5 准确度检验

按试验方法对性质接近农用固体废弃物标准土壤样品，按实验方法进行测定，测定结果符合参考值范围要求，分析结果见表2。

参考文献

[1] 姜国君，兰希平.悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅[J].农业环境与发展，2006（6）：25.