时间:2022-01-27 03:29:36
摘要:采用金相显微镜、扫描电镜和电子探针,观察了al20,一tic复合陶瓷与crl8-m8不锈钢扩散钎焊接头的组织形貌,分析了元素在
接头中的分布情况和界面附近区域元素的扩散情况。试验结果表明,ti—cu_ti中间层与陶瓷具有良好的反应能力,促进元素的相互扩
散。al20,_tic复合陶瓷与不锈钢扩散钎焊接头形成3个扩散反应层,其中一个位于crl8-ni8不锈钢侧,厚度约为17.5 m,成分主要是
fe在b_ti中的圉溶体,fe—ti化合物和tic;靠近陶瓷侧的反应层厚度约为7.5岬,成分主要是tic,ti—o和ti—ai; 中间反应层厚度约为
5 m,成分主要是cu圉溶体和cu—ti相。
关键词:al203—tic复合陶瓷;不锈钢;扩散钎焊;ti—cu—ti
中图分类号:tg453.9:tg454 文献标识码:b
al20,一tic复合陶瓷具有优异的高温强度、耐腐蚀及耐磨
性能,在机械、汽车、电子、航空航天等领域有广泛的应用前
景。由于陶瓷与金属在化学键类型、微观结构、物理性质和
力学性能等方面存在较大的差异.采用常规的方法是很难将其
连接在一起并满足使用要求的[r。目前,活性金属钎焊和固相
扩散焊技术较成熟.连接强度高,可重复性好,是实现陶瓷与
金属连接的有效途径。
固相扩散连接中界面的结合是靠界面塑性变形实现的,
其连接温度较高. 由于2种材料线膨胀系数和弹性模量不匹
配,易在界面附近产生高的残余应力,很难实现陶瓷与金属
的直接扩散连接 2. 。因此在进行陶瓷/金属连接时。一般都
采用在陶瓷和金属之间插入中间层金属的间接固相扩散连接
方法。采用中间层的主要目的是减缓因陶瓷与金属的线膨胀
差异而引起的热应力⋯. 同时也可起到抑制或改变界面生成
物的作用: 中间层材料选择是复合陶瓷与钢扩散钎焊连接的
关键问题。
试验采用箔片状ti—cu—ti作为中间层。ti元素为强活性元
素,对复合陶瓷有良好的润湿性;cu为较好的缓冲层材料.
能起到降低接头残余应力的作用。本文采用扩散钎焊工艺对
a1 o3-tic复合陶瓷与crl8一ni8钢进行连接,利用金相显微镜、
扫描电镜和电子探针观察钎焊接头组织形貌,分析元素在接头
区域的分布情况和界面附近区域元素扩散分布情况。通过对
a1 o3一tic复合陶瓷与crl8一ni8钢的成功连接,并结合试验分
析,对于深入研究用常规方法不易焊接时陶瓷与金属的连接有
重要意义。
收稿13期:20__—02—20:修回13期:20__—08—14
基金项目:国家自然科学基金资助项目(50375088)
1 试验方法
试验所采用的陶瓷是在氧化铝中加入碳化钛而得到的复合
陶瓷,其基体为氧化铝,呈白色。a1 o3一tic复合陶瓷的物理
性能见表1。不锈钢采用crl8一ni8型奥氏体不锈钢.厚度为1.5
mm,不锈钢的化学成分和物理性能见表2。中间过渡层材料采
用箔片状ti—cu—ti复合层,厚度为30 m。
表1 al rⅱc复合陶瓷的物理性能
组成 密度 抗弯强度 维氏硬度 断裂韧性值 线膨胀系数
(质量分数)(%) o/(g-cin-3) ,mpa hv x (mva-m ) /k
al ~’(26-47)tic 4.16—4.54 400—60o 18.0o一23.0o 4.0o一6.0o 8.0 xl0
表2 crl8一nj8不锈钢的化学成分(质量分数) (%)及物理性能
c cr ni 平均比热容 热导率 线膨胀
/(g·cm-3) ,[j·(kg·k) ] ,[w·(m·k) ] 系数/k
熔点 密度
,℃
<o12 16-20 8—11 o.8 1 539 8.o3 451.1 26.8 18.6×1o
焊前将复合陶瓷与不锈钢表面进行打磨、擦洗后.按陶
瓷/中问层/不锈钢的顺序安装好,然后将试样放人扩散焊设备
中进行真空扩散钎焊。工艺参数为:加热温度1 100 1 150 oc;
压力10—20 mpa;保温时i~q40—70 min;保护气体为氮气。采用
金刚石刀片切割扩散焊试样, 获得试验所用试样, 尺寸为
10mmx7mmxl0mm。然后将试样磨制、抛光,用王水(~(hc1):
~(hno3)=1:3)进行表面腐蚀。
2 试验结果及分析
2.1 接头显微组织特征
图1为al20,一tic复合陶瓷与cr18一ni8不锈钢扩散钎焊接头
的显微组织。由图可见,扩散钎焊接头界面区结合良好.组织
致密,无宏观缺陷。图1可以显示出整个扩散钎焊接头由3层组
成,分别用1,2,3表示。其中,1所代表的扩散层位于cr18—
20 ·试验与研究· 焊接技术 第36卷第5期20__年10月
ni8不锈钢侧的黑灰色组织区域,厚度约为17.5 m;2所代表
的扩散层位于中间层与不锈钢之间靠近中间层侧,出现白色亮
条区域,厚度约为5 plm;3所代表的扩散层位于陶瓷侧的黑白
斑点交织区域,厚度约为7.5 plm。
图1 ai203-tic复合陶瓷与crl8-n.8不锈钢扩散钎焊接头显微组织
2.2 接头的epma分析
为了研究元素在接头区域的分布情况和界面附近区域元素
扩散情况,利用jxa一8800r型电子探针(epma)对陶瓷与不
锈钢扩散钎焊接头区组织进行了线成分和点成分的分析。
a1。o。一tic复合陶瓷与cr18一ni8不锈钢扩散钎焊接头的线成
分如图2所示。从图中各元素分布线可知,各元素均产生了一
定程度的扩散。两侧各组元相互扩散的结果是在交界面两侧形
成了衬度与母材不同的相互扩散层。
擎
媾柑
0 10 20 30 40 50 60 70 ‘ m)
图2 ai~o3-tic复合陶瓷与crl8-ni8:~锈钢扩散钎焊接头的线成分 1 500x
在温度较低时,复合陶瓷/rri以及不锈钢/rri之间的反应速
率较慢,此时主要发生ti与cu的扩散反应。由图2中ti。cu的
线成分图可以看出, ,cu元素发生了剧烈的扩散。根据cu一
|ri二元合金相图及文献资料.在ti/cu的界面上,首先生成cu—
ti相和cu(ti)固溶体[5]。由于金属铜强度低,塑性高,所以中
间层中的铜可以通过蠕变或者屈服变形机制有效降低接头残余
应力。因此cu是较好的缓冲层材料, 接头中存在中间层cu.
起到了释放残余应力的作用,保证焊缝有良好的塑性。
在高温下,rri不断向陶瓷和不锈钢表面扩散并与之发生化
学反应,从而在陶瓷与中间层、中间层与不锈钢界面处形成了
反应产物复杂的过渡层。在陶瓷侧,ri与al20 发生反应,生成
了tio:,tim,与陶瓷基体al20。接触;rri与陶瓷中扩散来的c生
成tic,tic增加了陶瓷一侧的润湿性,同时起到了弥散强化的
作用,增强了接头的强度。整个反应层中.在靠近陶瓷界面的
区域, 由于陶瓷分解扩散出来的氧较多. 所以形成较多的
0。;离陶瓷界面远的区域氧元素比较少,生成一定量的tio。
观察发现,rri元素的扩散现象十分明显,且在陶瓷侧和不
锈钢侧均有rri元素偏聚现象,这表明rri元素参与了界面反应。
同时起到了活性元素作用,对于缓解a1 o 一tic复合陶瓷与
crl8一ni8不锈钢接头的残余应力十分有利。
从图2 中的rri.fe元素分布线可见:rri与fe之间发生了一
定程度的相互扩散,尤其是fe向 中扩散了较远的距离。在交
界面附近这种成分的变化主要原因是不同元素具有不同的激活
能和不同的原子半径而导致元素具有不同的扩散速度。fe的原
子半径为0.12 nm。ti的原子半径为0.147 nm。因此,fe向rri扩
散的速度要大于rri向fe扩散的速度。由ti—fe二元相图可知,
fe在b—ti中的溶解度较大(900℃时约为22%一23%),因此高温
下fe向 中扩散,主要是形成fe在b—ti中的固溶体,冷却时来
不及转变而保留到室温,由于该扩散层是单相固溶体组织.表
现为白色亮条。另一方面. 由于ti在fe中的溶解度极小,因此
ti向fe中扩散除形成ti在fe中的固溶体外,还将形成部分fe
和feti金属间化合物相e6],在微观组织中表现为黑灰色带。
笔者对陶瓷与不锈钢扩散钎焊接头区不同反应层进行了点
成分的分析。图3是a12o3一tic复合陶瓷与crl8一ni8不锈钢扩散
钎焊接头的背散射电子像,点成分测定数据见表3。
④
②
图3 al20广tic复合陶瓷与crl8-ni8~锈钢扩散焊接头背散射电子像 1 50(0
表3 al20 ic复合陶瓷与crls-ni8:~锈钢扩散焊接头epm 元素分析结果
(摩尔分数) (%)
元素 cu 0 ti al ni cr mn si c fe
① 34.31 0.98 7.83 2.00 54.88
② 1.30 48.70 0.40 0.45 46.58 2.57
③ 2.35 54.88 42.40 0.36
④ 68.46 14.34 8.09 4.95 2.34 l03 0.79
. ⑤ 2.7l 60.82 27.90 0.59 4.40 2.9l 0.27 0.40其中① ,②位于反应层1,③ ,④位于反应层2,⑤位于反
应层3;在不锈钢侧反应层,根据① 的元素比,可以判断①为
fe在b—ti中的固溶体,fe一 化合物,黑灰色;② 含w(ti)
48.7o% ,w(c)46.58% ,可以判断为tic;在中间反应层,黑色
的( 相w(ti)54.88% ,w(c)42.40% , 比例接近tic;( 区域为
cu固溶体,并有扩散而来的少量o,ti,a1等元素;在陶瓷侧
反应层,从表3中⑤ 的成分来看,由于此处从陶瓷侧扩散来的
o含量较高,可初步推断灰色基体⑤为ti—o相。
3 结论
(1)试验采用扩散钎焊实现复合陶瓷与不锈钢的连接.工
艺参数为:加热温度1 100 1 150 oc:压力1o 20 mpa;保温
时间4o 70 min;保护气体为氮气。
(2)选用ti—c ti作中间层扩散钎焊a1:o 一tic复合陶瓷与
不锈钢,可有效地缓和接头残余应力,并且与陶瓷具有良好反
应能力,可获得足够强度的复合陶瓷,不锈钢扩散钎焊接头。
(3)a1:o 一tic复合陶瓷与不锈钢扩散钎焊接头形成3个扩
散反应层,其中一个位于cr18一ni8不锈钢侧.厚度约为17.5
m;靠近陶瓷侧的反应层厚度约为7.5 m,中间反应层厚度
约为5 m。
(4)通过电子探针分析,ai:o _tic复合陶瓷与不锈钢扩
散钎焊接头的元素分布表明,a1:0,_tic复合陶瓷与不锈钢接
头扩散反应形成产物主要有:靠近陶瓷一侧是tic.ti一0和 —
a1;靠近不锈钢一侧是fe在b—ti中的固溶体,fe一 化合物和
tic;中间一层是cu固溶体和cu—fri相。
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