时间：2023-03-05 20:04:24
关键词砂砾土 密度 质量控制
中图分类号： O213.1文献标识码： A
一、前言
为更科学有效的控制坝堤、渠堤的砂砾土密实度。新疆水利工程伊犁河南岸干渠、布尔津西水东引工程等以广泛的使用砂砾土相对密度Dr来控制其密实度。
相对密度是无粘性粗粒土精密度的指标，对于土作为材料建造的构筑物和地基的稳定性，特别是在抗震稳定性方面具有重要的意义。砂砾土填筑标准采用相对密度指标，而砂砾土相对密度指标的主要影响因素有砂砾土的填筑干密度ρd、最大干密度ρdmax、最小干密度ρdmin，所以，用相对密度作为砂砾土填筑的控制指标，其关键问题在于最大干密度ρdmax、最小干密度ρdmin的测定以及如何依据所测填筑料的P5含量和超粒径来计算干密度确定其相对密度。
二、相关定义
三因素相关图（ρd～P5～Dr）指“干密度～砾石含量～相对密度”相关图。P5含量指大于5mm的颗粒含量。超粒径指大于60mm的粗粒料。
三、问题的提出
因现场施工中我们发现砂砾料填筑渠堤时因各种原因使得填筑料砾石含量变化大以及相对密度控制现场的渠堤碾压时相对密度值有很多的异常现象(如相对密度大于1或很难达到设计值)。为此我们在室内试验时对不同砾石含量进行了相对密度试验。
四、试验方法及相关数据
试验方法依据SL237-1999《土工试验规程》振动台法（干法）测定最大干密度。相关数据如下
图1-2P5=10%颗分曲线
图1-2P5=20%颗分曲线
图1-3P5=30%颗分曲线
图1-4P5=40%颗分曲线
图1-5P5=50%颗分曲线
图1-6P5=57%颗分曲线
图1-7P5=65颗分曲线
图1-8P5=70%颗分曲线
图1-9P5=80%颗分曲线
P5含量
筛孔孔径 10% 20% 30% 40% 50% 57% 65% 70% 80%
60 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
40 96.7 93.5 90.2 87.0 83.7 81.4 78.8 77.2 73.9
20 92.9 85.8 78.8 71.7 64.6 59.7 54.0 50.5 43.4
10 91.0 82.0 73.1 64.1 55.1 48.8 41.6 37.1 28.2
5 90.0 80.0 70.0 60.0 50.0 43.0 35.0 30.0 20.0
2 75.5 67.1 58.7 50.3 41.9 36.1 29.4 25.2 16.8
1 70.3 62.5 54.7 46.9 39.0 33.6 27.3 23.4 15.6
0.5 50.3 44.7 39.1 33.6 28.0 24.0 19.6 16.8 11.2
0.25 33.6 29.9 26.2 22.4 18.7 16.1 13.1 11.2 7.5
0.075 8.2 7.3 6.3 5.4 4.5 3.9 3.2 2.7 1.8
d10= 0.08 0.09 0.09 0.10 0.12 0.14 0.18 0.22 0.40
d30= 0.21 0.25 0.31 0.40 0.57 0.76 2.30 5.00 11.09
d60= 0.69 0.87 2.19 5.00 15.10 20.00 24.10 26.50 30.00
不均匀系数Cu 8.5 10.0 23.5 48.5 125.8 144.9 136.9 122.7 75.0
曲线系数Cc 0.8 0.8 0.5 0.3 0.2 0.2 1.2 4.4 10.2
表1
图2
P5含量% Dr=1.00 Dr=0 Dr=0.75 Dr=0.80 Dr=0.85
20 1.96 1.71 1.89 1.9 1.92
30 2.03 1.77 1.96 1.97 1.99
40 2.10 1.83 2.03 2.04 2.05
50 2.15 1.88 2.08 2.09 2.10
60 2.18 1.90 2.10 2.12 2.13
65 2.18 1.90 2.10 2.12 2.13
70 2.17 1.89 2.08 2.10 2.11
80 2.13 1.84 2.05 2.06 2.08
表2
用等量代换法配制不同含砾石料颗粒级配如图1-1至图1-9和表1所示。用P5(>5mm的颗粒含量)来表示含砾量。这些级配曲线的一些特征粒径值、不均匀系数Cu、曲率系数Cc如表1所示。根据SL237-001-1999《土的工程分类》把级配曲线图1-1、1-2、1-3、1-4定名为级配不良砂(SP)。级配曲线图1-5、1-6、1-8、1-9均定名为级配不良砾(GP)，级配曲线图1-7定名为级配良好砾(G)，从图1-1到1-9、表1可以看出当P5含量在65%时土的级配最好，P5含量在57%时是砂砾料天然级配。其它为等量代换法配制不同P5含量时的级配曲线图。
图2，表2是通过不同P5含量配制的砂砾料，试验方法依据SL237-1999《土工试验规程》振动台法（干法）测定最大干密度、最小干密度，绘制出三因素关系曲线图2。
五、试验结果分析
1、根据表2中的数据，可得到试验砂砾料的最大干密度ρdmax和最小干密度ρdmin与含砾量P5之间的关系。从图1-7可以看到当P5达到65%颗粒级配是最好的。如图2所示，最大干密度ρdmax和最小干密度ρdmin在含砾量约为65%时达到最大值，说明砾石颗粒在这个砾石含量下可能形成稳定的骨架，细颗粒基本上充填了砾石骨架的空隙；当含砾量小于60%时，最大和最小干密度随着含砾量的减少而减小，说明含砾量在10～60%之间，砾石颗粒随含砾量的增多，由漂浮在细颗粒中到逐步形成稳定的骨架；当含砾量大于65%时，随着含砾量的增加，最大和最小干密度值减小，说明砾石颗粒虽然形成了骨架，但细颗粒并未完全充填砾石颗粒之间的空隙。从孔隙比的角度来看，图2也表明在同样的相对密度情况下，孔隙比在含砾量约为65%左右时最小。
2.1、但由于天然砂砾料颗粒级配变化较大，现场质量检测中，往往会遇到填筑料的最大粒径大室内试验的最大粒径（SL237-054-1999粗颗粒土相对密度试验中最大粒径为60mm）,使得施工现场按三因素（ρd～P5～Dr）相关图所查的相对密度值大于或等于1．0。由于含超径砂砾料填筑料的最大、最小干密度未测，无法计算其相对密度值，从而无法评价其填筑质量。因此我们有校正公式来进行计算。
现场超粒径干密度校正公式：
公式1
校正后干密度，g/cm3
ρd—天然干密度或填土的相应干密度g/cm3,
Gs—粒径大于60mm颗粒的干比重,
ρw—水的密度, g/cm3
P—粒径大于60mm颗粒的含量（用小数表示）
计算至0.01 g/cm3
相对密度公式：
公式2
Dr-相对密度
ρd—天然干密度或填土的相应干密度，g/cm3
ρdmax—最大干密度，g/cm3
ρdmin—最小干密度，g/cm3
一般情况下，砾石的比重Gs在2．66～2．78之间。
2.2、计算实例
渠堤填筑料为砂砾土填筑料，相关砂砾料试验数据见表1表2，图1-1至图1-9、图2设计相对密度Dr>0.80。现场检测用贯砂法检测干密度。校正公式见公式1 Gs干比重为2.76。各试坑测得数据如下：
测点序号 P5(%) ρd ρdmax ρdmin Dr P(%) 校正后的ρd， 校正后的Dr，
① 40 2.07 2.10 1.83 0.90 / / /
② 50 2.07 2.15 1.88 0.73 / / /
③ 40 2.14 2.10 1.83 1.13 10 2.09 0.97
④ 65 2.17 2.18 1.90 0.97 / / /
⑤ 65 2.21 2.18 1.90 1.09 20 2.11 0.77
表3
从表3计算结果中可以看出①②测得的干密度ρd=2.07因砾石含量P5不同①P5=40%，②P5=50%，根据砾石含量P5查相度密度三因素关系图图2最大干密度ρdmax和最小干密度ρdmin分别为①ρdmax=2.10, ρdmin=1.83；②ρdmax=2.15, ρdmin=1.88。计算出相度密度Dr，①Dr=0.90达到设计相对密度Dr>0.80, ②Dr=0.73未到设计相对密度Dr>0.80；③⑤超粒径P大于60mm颗粒分别为10%、20%在不进行超粒径P校正时相对密度Dr都>1,按超粒径P百分含量校正后：③超粒径P校正后的相对密度Dr，=0.97达到设计的相对密度Dr>0.80、⑤超粒径P校正后的相对密度Dr，=0.77未到设计的相对密度Dr>0.80。
六，结 语
砂砾料的含砾量P5对最大干密度ρdmax和最小干密度ρdmi有比较明显的影响。含砾量(d>5mm的颗粒含量)约62 %左右时，砂砾料能得到最大程度的密实相应会有个最大干密度。
在砂卵石填筑质量检测中，遇见砾石含量的不同、超径，是难以避免的，本文用相对密度三因素关系图及超粒径校正公式的方法合理的评价砂砾料料填筑质量的方法。
关键词：绝对体积法；相对密度法；定量包装商品；净含量对比；测试结果 文献标识码：A
中图分类号：TH715 文章编号：1009-2374（2017）04-0064-02 DOI：10.13535/ki.11-4406/n.2017.04.033
随着经济的发展和市场的繁荣，包装商品正日益成为人们日常消费的主要商品，一些很好的休闲食品不仅美味而且携带方便，被广大消费者喜欢。然而，由于商品定量包装的特殊性，包装的选择给消费者、销售者和生产者带来不便商品计量的准确性，这引起了许多纠纷，为确保消费者的合法权益，国家质检总局组织净含量检定规程。
由于商品的定量包装是各种各样的包装，从食品、化妆品到洗涤用品、建材等超过10000种，所以不可能为每一种包装都制定规则，而国家质检总局制定的商品检验细则，对定量包装净含量检验规则、商品净含量测量通用技术条件给出了实验原理。货物净含量的测量和检验方法，包括绝对体积法、相对密度法两种测试方法，虽然绝对体积法是常用的，但是相对密度法定量包装净含量定量检测的优点也很多。
1 绝对体积法
该方法的原理是直接导入产品。该方法简单、易于操作。液体从容器中观察，因此，该方法仅适用于流动性好、透明度好、不挂墙液产品，如饮用水、酒等生产技术水平和瓶子安装程度，净含量L支10mL原液产品中的应用方法在烧瓶中的单位内容，烧瓶放置在一个光滑的表面，不能摇晃，液体倒入瓶，液体的性质成形后，等待时间不少于30秒。对于介质，应保持介质温度和满足烧瓶试验要求。该表是垂直的，视线和液位在同一水平根据除法区间和电平调整过程，最小读数指示1mL。
绝对体积法操作简便。从包装到容器的观察，将产生一个液体墙。绝对体积法实施的关键：（1）应严格保证烧瓶的准确度；（2）测试程序的内容已在烧瓶中排出，从包装容器的载体内容的操作被引入，以保持一致性；（3）读取示数要准确、熟练；（4）严格控制环境温度及介质与环境温度的差异温度。
适用范围和原则。该方法的原理是直接测定试验液的含量。本实用型的优点是获得产品的实际含量。从包装容器中观察货物，所以产生液体壁的现象。因此，本方法适用于流动性好、透明度高、无挂壁的液体产品，如饮用水、酒精等。这种方法显然不适用于更粘稠、透明的液体产品，每一集装箱的包装，按照出口作业的内容规定，挂墙不超过2mL。专项检查以下生产工艺和烧瓶液位设定误差，净含量应选用液体产品。
1.1 检验设备
计量装置的测试方法是用在特定的选择，应满足测量不确定度和标称总容量的测量原理，定量公差满足测量要求，故经常选用量筒、分度吸管等。
1.2 检查程序
试样的含量由测量筒测量，光滑表面，不会有晃动、脱落飞溅情况。根据介质温度要求，应检查介质温度试验要求，试验介质和室温不得超过温度规定。保持桌面和垂直，视线在同一水平，根据液体、分度线和液面调整的技术水平，可以保留表面最低点的读数值。这是实际内容的样本单位，对于充气物品，不影响测量不确定度超过允许量的消泡剂。例如瓶装水的净含量，样品放入环在水箱内的环境条件或放置满足试验条件，消泡剂或调节第一个加消除气泡法消除气泡后的上述步骤，以测试实际内容的样品单位。
1.3 实施检查的重点
实施准确检查的关键在于：通过多次测量可降低墙体效应，严格保证测量精度，测量手法应该是熟练的，烧瓶和放电检查也是检验程序的一部分。对象向量与商品内容的操作步骤应一致，必须使用高精度气缸，不能使用普通的测量气缸，严格控制环境温度，严格控制环境温度的差异，保证温度是准确可靠的。
1.4 测试数据处理及出具检验报告
填写检验记录，包括检验样品，检验设备和其他完整和充分的信息，平均实际含量，标准偏差，校正值实际内容的校正结果，准确的数据处理，并根据检查的原始记录和评价出具检验报告。
2 相对密度法
这种方法也称为重力法，相对于纯净水的密度、重量和相对密度，相对密度除以商品体积来计算产品的实际内容。本方法适用于黏稠液体产品，如乳饮料、汽车油。检测设备主要是电子天平、电子秤。
检查程序：（1）体重测量；（2）测皮重；（3）测量。对密度杯进行干燥称重，加入样品池的含量。在打_包装之前，记录重量和含量、杯子重量的密度、货物的质量。容量填充的密度杯和杯盖杯子应该是相互接触的，用手指底部的杯子，以确保杯子的密度是充分的，没有泡沫，然后清除溢出液体。根据规定的电子密度计预热后，然后空气和水样品单位注入器，电子密度计在注塑过程中不产生气泡，以达到电子的实际温度。密度计测量值的温度读数用同样的方法测量，同一体积的纯净水，根据第一和第三步骤的测试数据，计算样品单位和相对密度。避免温度变化和密度的方法密度。试验重复三次，平均结果为三次计算出的样品净含量的相对密度。为了减小误差，应注意相对密度法的关键，高精密电子天平、电子秤、电子密度计准确称量，准确读数；在使用密度杯时应确保环境，它应该充满气泡和空隙
检验。
检验步骤：
第一，重量：用电子秤称量单位测量。
第二，测量应根据皮重抽样数确定：使用电子秤，用电子秤测量，如果数字小于样本的皮重，这个量应该计算算术平均值，以此值作为样本的皮重，计算内容。注：重量测量时，应将货物水分除净、干燥，一般可以清洗、干燥，不要用烤箱或烤箱烘干，以免损坏或减轻体重，除净后，干燥程度应肉眼看不见水滴。特特殊情况下，可以测量皮重，直接称重同规格、同类型的物品，与生产包装包装皮重量，不打开样品测量包装。皮重测量简单、方便、准确，提高检测效率，降低货物损坏和损失。
第三，样本重量及样本重量皮重。
第四，相对密度的测量。密度杯的重量由电子天平称量（如所需的内容，以完成包装密度在开幕前的晃动）。杯子的重量用电子天平称量，以便减去密度杯的重量，样品重量的密度填上密度杯的内容操作，应该使液体在顶部的孔密度杯溢出，以确保密度杯充满没有空气，然后擦溢出液体，密度法测定密度杯中蒸馏水的浓度。应注意使用相同密度杯、密度杯将样品含量放入清洗、烘干后，再加水测量应进行三次，测量结果的算术平均值为标准。计算三次测量的算术平均值，样本单位相对密度和净含量。可以看出，相对密度法是用来测试测量的不确定度，因此相对密度检验方法的关键是：净含量称量（包括皮重测量）应准确；用电子秤，电子秤的称量精度高，采用相对密度法测定定量包装产品的净含量。高指数值一般用（0.5～1）电子级精度规模以及划分值（0.001～0.0001）的电子天平；杯子应该装满，没有空隙和气泡。必要时，应在检验报告中鉴于测量的不确定性，从而避免误判，产生对生产企业和消费者有不良后果，得出评估结果并准备检验报告。
3 绝对体积法与相对密度法的比较
4 结语
总之，绝对体积法和相对密度法的检查原则和适用范围、检查设备、检查程序都有所不同。因为绝对体积法具有操作简单的特点，它通常用于实际工作中，但相对密度法计算中所涉及的水的密度，有效地降低了温度的变化测量不确定性，测量结果优于实测值绝对体积法更准确，可用于定量包装产品的净含量测量工作实践中，应根据具体情况筛选处理，采取更科学和准确的检测方法，以确保测试结果的可靠性。
参考文献
[1] 李红兵.定量包装商品净含量精度保证系统及质量控制[D].合肥工业大学，2008.
关键词：钻孔桩 超厚细砂层 泥浆指标
1 前言
武英高速公路第12合同段东河特大桥全长1300m，上跨东河。全桥共有161根钻孔灌注桩，桩径分别为1.5、1.8 m，桩长 22～30m 不等，设计为嵌岩桩。该桥位河床上层为细砂，厚约8～ 13 m；中层为细砂夹少量砾层，厚约6～11 m；下层为微风化砂岩。这种细砂层较厚的地质条件，给钻孔灌注桩钻进护壁及成桩增加了较大的施工难度。为了确保成孔及成桩质量，结合现场的地质情况，在泥浆指标控制上采用高相对密度钻进成孔，高相对密度水下混凝土灌注的成孔、成桩工艺。
2 施工工艺
2.1钻孔及成孔过程中泥浆指标控制
(1)施工方法采用冲击钻钻进。
(2)泥浆制备根据该桥位处的地质特点，施工中采用含砂率为3.2 、塑性指数为25.7 的粘性土叫作为造浆原料，并掺入 0.03 ～0.06 的羧甲基纤维素，使粘性土颗粒表面形成薄膜而强化，降低失水量，提高粘度。
(3)钻进过程中的泥浆指标控制
钻进过程中的泥浆主要有 3 个作用：护壁、浮渣及固孔。 控制泥浆相对密度的大小，取决于桩基地质构造的特点。在施工过程中，进行了多种泥浆相对密度情况下的钻进试验。当泥浆相对密度控制在 1.20 以下时，时有缩孔现象；在1.20～1.35 时，虽然护壁效果较好，但泥浆中的砂率过大，高达45 左右。当泥浆相对密度控制在1.40~~ 1.45 时，砂率降低，泥浆中的粗颗粒顺利上浮，钻进正常。进入基岩后，泥浆相对密度不变。经过反复试验并参照相关资料，在钻孔时，泥浆性能控制在相对密度 1.40~1.45，粘度25～35 S，含砂率≤10 。
(4)终孔后的泥浆指标控制
终孔后的泥浆相对密度不能过低。我们也做过这样的试验：终孔后第一次清孔时，把泥浆相对密度降至1.28，但在钢筋笼接笼完成后下不到孔底，原因是出现缩孔并有大量的砂颗粒沉淀，其沉淀厚度高达 1.1 m。在加入少量纤维素进行增稠，泥浆相对密度提高到1.30 时， 通过二次钻孔并清孔，钢筋笼被顺利放到孔底。因此，终孔泥浆性能控制在相对密度1.30~1.35、粘度20~24 S、含砂率≤5。
2.2 高相对密度泥浆的危害及解决办法
2.2.1 高相对密度泥浆的危害
(1)降低桩基的侧摩阻力清孔后泥浆的相对密度高，则稠度大，在孔壁上形成的泥皮厚。灌注混凝土时，如果没有有效的推力使该部分泥皮清除，则会减小桩基混凝土与孔壁的侧摩阻力，降低桩的承载力。
(2)降低混凝土与钢筋的握裹力清孔后的泥浆相对密度高，则在灌注混凝土时，泥浆粘符在钢筋笼上，混凝土面上升时难以推移清除干净，降低混凝土与钢筋的握裹力。
2.2.2 高相对密度泥浆危害的解决办法
(1)混凝土超灌至少达到1 m 。在东河特大桥施工中，考虑到在泥浆高相对密度情况下灌注混凝土，为降低各种潜在因素的影响，超灌至少达到 1 m，以利用该部分混凝土推移孔壁及钢筋笼上粘符的泥浆。
(2)采取其他措施在灌注桩的中上部混凝土时，一方面利用水冲稀释孔内泥浆；另一方面，为防止混凝土与泥浆的压力差太小，特别提出进料口与泥浆顶面至少应有3 m 的高差；第3 方面，导管的埋深以 4～6 m 为宜，防止因超压而堵管。
2.2.3 保证水下混凝土顺利灌注的措施
(1)严格控制混凝土的施工质量混凝土的施工质量控制主要从配合比的设计上考虑，要能适应在高相对密度泥浆下灌注。因此要求混凝土的和易性要好，粘聚性要好，粗骨料粒径不宜过大。在坍落度控制上，以接近规范上限为宜。
根据东河特大桥的地质特点，在选择混凝土配比时，掺入了一定量的优质粉煤灰，提高了混凝土的 粘聚性及保水性。经过室内混凝土配合比试验及现场验证，其配合比最终选定为(kg／m)：水泥：水：中砂：碎石：粉煤灰：缓凝减水剂=318：202：730：1094：56：6.7。
施工现场坍落度控制在 200~220 mm，其施工和易性很好，保证了清孔后在高相对密度泥浆情况下钻孔灌注桩的顺利进行。
(2)灌注的连续性在混凝土灌注初期，泥浆相对密度相对较低，重颗粒沉淀较慢。随着时间延长，混凝土顶面的沉淀越来越厚，加上泥浆的重压， 灌注时导管内的混凝土上翻困难。为有效控制沉渣厚度，要尽量缩短清孔后灌注前的时间。灌注时切忌停灌等料，或慢灌等料。
(3)稀释孔内泥浆，减小泥浆沉淀当混凝土 灌注到桩的中上部，泥浆相对密度越来越大，沉淀越来越厚，采用冲水稀释的办法，减小泥浆相对密度及沉淀厚度，以减少孔壁及钢筋笼上的泥浆粘附。 用水冲稀释孔内泥浆时，特别注意不能冲刷孔内混凝土。出水口面与混凝土顶面要有一定的距离，以30~40cm 为宜，利用拆卸导管的时间进行水冲稀释。
(4)严格控制导管埋置深度在施工过程中， 严格控制导管埋置深度，确保混凝土灌注过程中，导管在混凝土中的埋置深度始终控制在规范的上限为 4～6m。
3 质量检测
本文以WC-Co合金粉末作为研究对象，粉末粒度5μm，粉末密度为3.5×103kg/m3，通过对准12×5圆柱形产品采用不同压制参数进行压制成形分析，了解相对密度的分布状况，其建立的仿真模型如图1所示。其中泊松比与相对密度的关系为v=12e12.5（1－ρ）2，当粉末完全致密时，相对密度为1，泊松比此时最大为0.5；弹性模量与相对密度的关系为E=E0（1－ρ）3.2，ρ为粉末的相对密度，E0为粉末弹性模量。
2其他仿真条件设置
在求解时，冲头和顶出器施加位移约束，模体施加固定约束的边界条件，由于此压制过程属于冷压成型工艺，所以未考虑温度的影响。仿真模型接触类型为全自动接触（Contact），WC-Co粉末为可压缩的变形接触体（DeformableBody），冲头、顶出器、模体均设置为刚体（RigidBody），选用修正的基于节点应力（NodalStress）的库仑摩擦模型定义变形过程中的摩擦行为。对于求解方程的设置，采用修正的牛顿拉夫森法，采用大位移、大应变以及更新拉格朗日方法的观点来描述。
3结果分析
从双向、单向压制这两大类进行仿真试验分析。双向压制分为上下冲头相向运动，模体静止；上冲头、模体同向运动，顶出器静止；单向压制分为上冲头或顶出器运动；冲头和顶出器的行程比或顶压值的设定，通过研究以上几种压制方式或者压制参数改变对压坯相对密度分布的影响。在仿真模型中，所设置的粉末填料高度和压制高度都保持不变。取模体壁处A点到B点相对密度值的变化来分析不同的压制方式对压坯密度分布变化的影响与趋势，其结果如图2~图6所示。从图2可以看出，采用双向压制方式时，压坯相对密度值上下呈对称分布，但是压制位置发生变化，冲头和顶出器的行程比为1∶2。从图3中可以看出，密度中线位置向上移，压坯底部相对密度比上部大。从图4、图5可知，采用单向压制方式时，压坯底部与顶部相对密度差值较大，其上下密度分布对称性差，当冲头运动时，上部密度比底部大；顶出器运动时，下部密度要比顶部大。从图6和图2对比可知，当施加顶压后，使压坯的上部相对密度值比下部整体要大。因此，采用不同的压制方式或者压制参数，能改变压坯轴线方向上的相对密度分布，进而影响压坯烧结后毛坯的尺寸变形情况。
4V、D形刀片刀尖对比仿真分析
4.1试验目的
针对生产中VNMG、DNMG系列产品出现刀尖处的尺寸精度问题，对产品进行有限元仿真分析。通过对V、D形刀片刀尖处压坯的相对密度分布对比试验，了解刀尖圆弧、夹角对刀尖处密度分布的影响，从而找出影响刀尖处密度分布的主、次因素。
4.2试验方法
建立以刀尖圆弧和夹角为试验因素，刀尖处相对密度分布均匀性为性能指标的正交试验。每个因素取二种水平，列表如表1所示。建立V形和D形刀尖圆弧分别为R04、R12时仿真模型，得出刀尖处密度分布均匀性值（通过比较刀尖处高密度所占区域与总体刀尖区域面积比来确定该值）。通过有限元仿真计算得到的刀尖处相对密度分布云图通过分析各相对密度云图大致可以确定刀尖处黄色区域占总体刀尖的比例大约分别为95%、20%、80%、10%。在正交试验中，以刀尖相对密度分布均匀性为性能指标，确定试验号1、2、3、4的试验值分别为0.05、0.8、0.2、0.9。给定α=5%，查表得Fα（1，1）=161.4。易见FB>161.4，这表明刀尖圆弧对刀尖处密度分布有显著影响；又FA<161.4，表明刀尖角度对刀尖处密度分布无显著影响。因此，在刀片设计中，在满足刀尖圆弧的要求下，尽量加大刀尖圆弧设计，这样能减小压坯刀尖处的烧结变形。
5结论
1）通过有限元分析软件marc对不同的压制方式对压坯密度分布的影响进行分析，结果表明，双向压制要比单向压制时压坯的相对密度分布对称性好；冲程比、顶压都能改变轴线上压坯的相对密度分布。在实际生产中，根据压坯烧结后轴向的变形情况，对压制方式以及冲程比、顶压值进行压制参数的相应修改。2）针对实际生产的数控刀片出现刀尖处变形大的情况，对影响V、D形刀尖处相对密度分布的因素进行分析，结果表明，刀尖处圆弧值对刀尖处的密度分布有显著影响。
关键词：密集配混凝土；配合比；设计；质量控制
中图分类号：TU528.42文献标识码： A 文章编号：
1 矿料设计级配
1.1矿料设计级配的质量控制指标
矿料设计级配曲线形状与矿料间隙率 VMA 是否接近或满足规定要求是矿料设计级配的质量控制指标。
在进行矿料级配设计时，首先要在 JTG F40—2004 或设计文件要求的工程设计级配范围内计算3种粗细不同的配合比,使绘制的设计级配曲线分别位于工程设计级配范围的上方、中值及下方，且不得有太多的锯齿形交错，在 0.3～0.6 mm 筛孔范围内不得出现“驼峰”；其次，要根据当地的实践经验或已有的使用效果良好的类似工程资料选用适宜的沥青用量，分别制作几组不同级配的马歇尔试件，测定矿料间隙率 VMA，其结果接近或满足 JTG F40—2004表 5.3.3- 1 要求的一组矿料级配可作为设计级配。
1.2 S 型密实嵌挤型级配的控制性质量指标
矿料设计级配曲线、沥青用量—稳定度、沥青用量—密度、沥青用量—流值关系曲线的形状特征可作为 S型密实嵌挤型级配的控制性质量指标。
密级配沥青混凝土配合比设计采用 S型密实嵌挤型矿料级配时，矿料嵌挤形成的摩阻力在沥青混凝土的强度组成中发挥主导作用, 这样的密级配沥青混凝土路面具有适宜的空隙率、较大的构造深度、较高的高温稳定性、较小的渗水性，具有良好的路用性能，是目前高速、一级公路中大力推广使用的路面级配类型。S 型级配的沥青混凝土往往具有以下特征：
a)矿料的设计级配曲线形状相对于最大密度曲线呈现 S形。
b)设计采用的沥青用量—稳定度、沥青用量—密度关系曲线中会有一个或两个指标未出现峰值。
c)设计采用的沥青用量—流值关系曲线会呈现无规律性。
2 毛体积相对密度
2.1.1 试验结果
通过对配合比设计中每组马歇尔试件毛体积相对密度的试验结果进行统计分析，剔除偏差大的数据进行结果质量控制。
按照JTG F40—2004附录B的相关规定，对于一组马歇尔试件，取4个以上试件的毛体积相对密度的平均值作为该组试件的试验结果。但如果该组中各个试件的毛体积相对密度偏差较大,会影响空隙率的计算结果，从而影响沥青用量的确定，所以需对毛体积相对密度的试验结果进行统计分析，剔除偏差大的数据。具体应用时，可按下述方法进行控制：当该组中某个测定值与平均值之差大于标准差的 K（当试件数目 n 为 3、4、5、6 个时，K 值分别为1.15、1.46、1.67、1.82）倍时，该测定值应予舍弃，并以其余测定值的平均值作为试验结果（用于计算的合格试件数量不得少于 4 个）。
2.1.2 理论计算与试验验证
通过理论计算与试验验证对由试件表面凹陷所产生的毛体积相对密度偏差进行分析和评价，必要时进行修正。
表面凹陷是在马歇尔试件成型的过程中，试件表面与试模接触得不到正常击实而产生的。由于马歇尔试验是在密实悬浮型沥青混凝土的条件下发展过来的，随着目前采用的矿料级配越来越粗，尤其当采用 S型级配时，表面凹陷对毛体积相对密度试验结果准确性的影响越来越明显。密级配沥青混凝土配合比设计马歇尔试件的吸水率一般小于 2%（吸水率测定的准确性与表面凹陷也具有较大的相关性），按 JTG F40—2004 规定，应采用表干法测定毛体积相对密度。当密级配沥青混凝土混合料的公称料径较大，矿料级配为粗型密级配或S 型粗级配时，表面凹陷较大、较多，水分不能完全滞留于所有表面凹陷内的空隙里，混合料试件的饱和面干状态难以充分形成。在试验过程中，当试件从水中取出时，表面凹陷形成的开口孔隙中的水会跟着流出。这样，计算室内试验制取的马歇尔试件的毛体积相对密度时，所采用的测得的试件毛体积并未包括试验时未被水充满的试件表面凹陷的体积，而路面成型后钻取的芯样表面基本上无凹陷，这就使采用表干法实测的毛体积相对密度相对于压实后路面的毛体积相对密度偏大，使计算的空隙率变小，配合比设计选用的沥青用量偏小。
马歇尔试件表面凹陷对毛体积相对密度试验结果的影响可采用理论计算与试验验证的方法来进行分析和评价。一般来说，当我们测定了相应沥青用量对应的毛体积相对密度后，如果采用φ101.6 mm×63.5 mm的马歇尔试模，则可以计算出试件尺寸为φ101.6 mm×63.5 mm时所需的沥青混凝土混合料的质量，称取计算所得的质量按相同的试验条件进行试验，最后得到一组马歇尔试件。按照理论计算并排除试验条件偏差的影响，该组试件的测定高度应为63.5 mm。但实际结果可能与此有一定的偏差，一般会大于63.5 mm。大于63.5 mm的高度所形成的体积就是由试件表面较大凹陷造成的实际试验所得试件体积与预设试件体积之间的偏差。笔者认为，当该偏差造成计算的空隙率偏差大于某一规定数值，使确定的沥青用量偏差大于 0.2%(参照 JTG F40—2004的 5.3.5 条)时，就应对该沥青用量条件下的毛体积相对密度进行修正。
3 最大理论相对密度（真空法）
3.1 通过检验其结果是否满足重复性试验精度要求进行结果质量评价
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTJ 052—2000（T0711—1993）规定的真空法实测最大理论相对密度时，必须将密级配沥青混凝土混合料充分分散到 6 mm以下，并达到规定的真空度、抽气时间和存放时间。将沥青混凝土混合料充分分散到 6 mm以下是一项分散标准难以掌握、人为误差影响大的工作，其往往导致试验结果变异性增大。JTJ 052—2000规定，试验时必须对同一试样至少进行两次平行试验，将密级配沥青混凝土混合料仔细、充分分散到 6 mm 以下，当试验结果偏差不大于0.011(JTG F40—2004中 B.5.3 条文说明)时，方可取平均值作为试验结果。
3.2利用矿料有效合成相对密度对最大理论相对密度进行结果质量评价
在密级配沥青混凝土混合料中，由于沥青被集料吸收的体积必定小于水被集料吸收的体积，所以矿料有效合成相对密度必定介于矿料合成毛体积相对密度与合成表观相对密度之间。按照《公路工程集料试验规程》JTG E42—2005 规定的方法,测定各种矿料相应的毛体积相对密度、表观相对密度，根据各种矿料的设计比例按 JTG F40—2004 附录 B 公式（B.5.3）、(B.5.4)计算矿料合成毛体积相对密度 γsa、合成表观相对密度γsb，并将真空法实测的最大理论相对密度代入公式（B.5.6- 1），从而求得矿料合成有效相对密度 γse。若 γse介于 γsa与 γsb之间，说明实测的最大理论相对密度是准确可靠的，否则说明试验结果有误。
3.3利用计算法所得的最大理论相对密度对真空法实测的最大理论相对密度进行结果质量评价
目前，市场上将翡翠中白色的共生矿物均认为是钠长石，不过本次研究发现，在某些“飘蓝花”底色中有紫、有绿，水头较好的翡翠中主要是含有与钠长石外观相似的霞石，含霞石的翡翠还未见报道，霞石是主要的似长石矿物，多产于富钠贫硅的碱性岩中，关于霞石与翡翠共生在一起的形成机制有待于进一步研究。钠长石和霞石在显微镜下的特征分述如下：钠长石呈细脉状、浸染状、团块状分布，霞石多呈片状分布；钠长石多为自形－半自形板状晶体，霞石的晶粒细小，晶形不可辨。在反射光下，钠长石、霞石的光泽均明显弱于硬玉的，点光强光照射下，两种矿物的透明度存在明显差异，钠长石呈透明玻璃状，且晶形完整，解理清晰可辨，而霞石多呈微透明的磨砂玻璃状，二者的外观特征见图2。
测试方法与结果
1.相对密度测定
相对密度利用静水称重法进行测定，每件样品均测两个相对密度值，分别为未做粉末前的原石相对密度和用于X－射线粉末衍射分析样品的相对密度，测定结果见表2。同一样品的两个实测值非常接近，说明用作X－射线粉末衍射分析的样品可以代表原石样品的矿物组成特征。A组样品原石的相对密度为3．003～3．053，用于X－射线衍射分析样品的相对密度为3．003～3．052；B组样品测得的两个相对密度值分别为3．105～3．267和3．135～3．266；C组样品的为3．127～3．225和3．113～3．230；D组样品的为3．334和3．337；E组样品的为3．024和3．016；F组样品的为3．265和3．239。
2．X－射线粉末衍射分析
X－射线粉末衍射分析在中国科学院广州地球化学研究所完成，采用德国BRUKERD8AD－VANCE型X射线衍射仪。测试条件：Cu（单色），工作电压为40kV，工作电流为30mA，扫描范围2θ＝3～85°，狭缝1mm，扫描速度4°／min。样品的X－射线粉末衍射分析结果见表2及图3～图5。除D组样品几乎为纯净的硬玉外，其余所有样品都或多或少含有其它的共生矿物。根据矿物种类，可将样品分为两类。一类以钠长石和方沸石为代表的共生矿物，如A，E，F组；另一类以霞石、角闪石为代表的共生矿物，如B，C组。依据X－射线粉末衍射测得的矿物的质量分数及矿物种属，计算了样品的理论相对密度值，并将理论相对密度、实测相对密度与硬玉的质量分数的关系进行了对比，见图6。从图6可知，理论相对密度、实测相对密度与硬玉的质量分数总体呈相似的变化规律。但A，E，F组的理论相对密度低于实测相对密度值，而B，C组理论相对密度值高于实测值。矿物种类及质量分数不同，实测相对密度和理论相对密度也不同，A、D、E、F四组样品中钠长石的质量分数从45．1％降低到20．3％时，样品的相对密度从3．019增加到3．265（图7，略）；而B、C组中霞石含量从17．1％降低2．5％时，样品的相对密度值从3．151整体升高3．230（图8，略）。
3.红外光谱分析
共生矿物的种类还可借助红外光谱仪得到定性分析。红外光谱测试采用中国地质大学（武汉）珠宝检测中心广州实验室的布鲁克TENSOR27型傅里叶红外光谱仪，测试条件：分辨率为2cm－1，测试范围为400～4000cm－1，扫描次数为32次。分析结果（图9～图15，略）显示，样品的主要矿物组成和X－射线粉末衍射的测试结果相吻合，在硬玉的红外谱峰中均掺杂有其它共生矿物的红外吸收峰。在A，E，F三组样品中，光泽较强的区域显示硬玉的红外光谱特征（图9，图14，图15，略）；光泽弱的区域显示钠长石的红外光谱特征（图9，图15，略）；而大多数区域显示的是硬玉与钠长石的混合峰；在B，C两组样品中，光泽较强的区域测得的是硬玉的红外光谱（图10，图11，略）；光泽较弱的区域测得的是霞石的红外光谱（图10，图12，略）；蓝绿色的区域能测到角闪石的红外光谱（图11，略）；D组样品整体较均一，只测到硬玉的红外光谱（图13，略）。
讨论
不同质地的翡翠所含的共生矿物种类不同，其中水头差、质地粗、颜色偏灰白色的粗豆种（如A，F组）或质地较细，水头尚好，带绿色的糯种（如E组）翡翠的主要共生矿物是钠长石，且钠长石的质量分数可以从20％至45％；质地可粗可细，颜色为墨绿色，或浅绿飘黑花或墨绿花的糯种、豆种翡翠的主要共生矿物是角闪石，其质量分数与分布的均匀程度有关（如B3，C组）；质地较细，半透明，颜色有紫有绿的糯地飘花翡翠的主要共生矿物是霞石，而非行业共识的钠长石，其质量分数可从7％至17％，甚至更多。通过显微镜观察，共生在翡翠中的钠长石往往呈自形晶或半自形晶，形态多成厚板状或纤维放射状，可呈细脉状、浸染状、团块状分布，反射光下光泽明显弱于硬玉，透明度明显强于硬玉；共生在翡翠中的霞石，呈半自形晶，多成片分布，光泽与钠长石相似，明显弱于硬玉。如何区分钠长石和霞石，可借助锥光强光照射观察二者的透明度，钠长石呈透明玻璃状，而霞石呈磨砂玻璃状，且霞石未见细脉状分布特征。《翡翠分级》［3］（GB／T23885－2009）关于翡翠的定义中对硬玉的具体质量分数未作出明确规定，这给目前翡翠市场上含共生矿物翡翠的命名带来困惑，致使不同的检测机构对同一样品命名可能不同。笔者结合X－射线粉末衍射量化分析，通过计算样品的理论相对密度值、实测相对密度值的关系，认为对于市场上含共生矿物翡翠的命名，应参考岩石学分类和命名方案（GB／T17412．1／3－1998）中次要矿物作为附加修饰词的命名规则，并结合翡翠商贸实际情况，将钠长石、霞石作为附加修饰词进行命名。以硬玉质量分数80％为界限，当共生矿物的质量分数小于20％，即含钠长石或霞石的翡翠的相对密度为3．20以上时，共生矿物不参于命名；当共生矿物的质量分数为20％～50％时，即含钠长石或霞石的翡翠相对密度为3．00至3．20之间时，以含XX作为附加修饰词参与命名，如含钠长石翡翠；当共生矿物的质量分数大于50％时，即含钠长石或霞石的翡翠相对密度为3．00以下时，共生矿物直接参与命名，如翡翠－钠长石玉；当翡翠中含角闪石（往往同时含霞石）时，依据目测角闪石质量分数的方法，参考相对密度值，遵循以上方法命名，但应注意角闪石的颜色过深易于观察，使得目测质量分数时质量分数往往偏高。#p#分页标题#e#
结论
通过对翡翠原石样品的宝石学性质及表面特征观察，结合XRD物相量化分析，实测样品的相对密度以及红外光谱的分析，得出以下结论。
（1）翡翠及其共生矿物紧密共生，不同矿物的折射率和硬度差异，是造成翡翠抛光面光泽差异和橘皮效应的原因之一。（2）X－射线粉末衍射分析显示，不同质地的翡翠所含的共生矿物种类不同，一类是含钠长石翡翠；另一类是含霞石、角闪石翡翠。（3）钠长石和霞石的镜下区分可借助锥光强光照射观察二者的透明度，钠长石呈透明玻璃状，而霞石呈磨砂玻璃状，且霞石未见细脉状分布特征。（4）通过相对密度法分析可知，样品理论值与实测值基本一致，但二者的斜率（图6，略）略有不同。含霞石的样品（如B，C组）其理论值大于实测值，而含钠长石的样品（如A，E，F组）理论值小于实测值。（5）通过相对密度法分析实际翡翠样品相对密度，结合岩石学命名规则及翡翠商贸实际，小于界限则视样品相对密度及硬玉质量分数，以含XX（共生矿物）作为附加修饰词参与命名或共生矿物直接参与命名。具体为：对于市场上含共生矿物翡翠的命名，应参考岩石学分类和命名方案（GB／T17412．1／3－1998），并结合翡翠商贸实际情况，以硬玉质量分数80％，相对密度3．20为界，大于该界限时可直接命名为翡翠；当共生矿物的质量分数为20％～50％时，翡翠相对密度为3．00至3．20之间时，以含XX作为附加修饰词参与命名；当共生矿物的质量分数大于50％，翡翠相对密度小于3．00时，共生矿物直接参与命名。
【关键词】天然气检测技术 Agilent 6890 plus Agilent 3000A 创新研究
目前，现有气体检测设备Agilent 6890 plus、Agilent 3000A气相色谱分析系统广泛用于天然气外销气、伴生气、原料气的检测分析。两种设备检测方法有所区别，在实际应用中各有优缺点，选择适合的检测手段对不同气质的天然气进行检测分析，有利于提高天然气检测的准确度。
1 Agilent 6890 plus气相色谱分析系统
中原油田分公司天然气产销厂引进的Agilent 6890 plus气相色谱分析系统采用3阀4柱，双通道、双检测器，系统利用电子模块控制气路的压力和流量，使气路压力、流量更稳定更精确。FID和 TCD 检测器的灵敏度很高，线性、稳定性好。系统内两个定量管串联，实现一次进样，两个检测器同时进行检测，TCD检测器检测CH4、CO2、C2H6、N2，FID检测C3～C10组分，两个检测器同时独立工作，消除了相互间的干扰，检测结果准确、重复性好。该系统检测数据的重复性、再现性符合GB/T13610-2003《天然气的组成分析 气相色谱法》标准的要求。
1.1 存在的问题
该系统主要用于外销天然气、内部计量点天然气检测，由于Agilent 6890 plus 气相色谱仪体积较大，只适合室内分析天然气样品。离线色谱分析系统需要人工到现场采集样品，送回实验室检测。由于外界环境温度通常低于管线温度，所以相对密度检测结果偏低，只能将Agilent 6890 plus气相色谱仪应用于相对密度较低、重组分较少的外销商品天然气检测。1.2 改进措施
为了更大限度提升检测的准确度，针对离线色谱分析系统存在样品气受环境温度影响较大的问题，我们在应用中做了以下改进：
1.2.1？两措施确保样品气反映真实气体的气质
一是为了确保样品的代表性，实行专瓶专用，按标准要求反复吹扫，在采样瓶出口处加装排气尾管。二是为确保采样瓶的天然气与管道气体温度一致，采用水浴加热法。
1.2.2？建立不同的检测方法，确保标准气与样品气气质一致
针对伴生气、气井气、干气中组分浓度的不同，技术人员配制了不同浓度的标气。在原化学工作站的基础上，研究组经过讨论分析，由原来的一种检测方法分类建立三种检测方法。
1.2.3？增加校准频次
技术人员通过多次测定已知组分浓度的标准气面积求得多个校正因子，再利用自动平均功能而获得稳定的平均校正因子，减小了系统误差和偶然因素对测定结果所造成的不良影响，使分析结果准确性大大提高。
1.2.4？用空气源代替氮气进行吹扫
用空气源代替氮气进行吹扫，可以降低氮气残留对检测结果的影响，再通过适当增加样品气吹扫管路的时间，完全可以消除氮气残留的影响，提高了检测结果的准确度。
2 Agilent 3000A 便携式气相色谱分析系统
Agilent 3000A便携气相色谱分析系统采用双通道双TCD检测器，内置载气钢瓶和24V直流可冲电池电源，配置专用数据采集、处理软件，增加了样品加热处理装置。其自动化程度非常高，结构设计合理，便于携带，无需长时间预热，分析检测速度极快，分析CH4-C10H22样品天然气只需要6分钟，特别适用于现场移动检测气质。
2.1 存在的问题
Agilent3000A气相色谱分析系统的应用，重点在于在遵守法规和确保仪器安全的条件下如何提高天然气的相对密度值。由于相对密度和气量之间存在着这样的关系：
这是因为，相对密度和气量之间存在着这样的关系：
气量与相对密度倒数的方根成正比，即气体的相对密度越大，气量越小；气体相对密度越小，气量越大。根据经验，一般相对密度值每相差1%就会影响0.5%气量输差，造成伴生气相对密度检测值低于气体的实际相对密度。2.2 改进措施
为了最大限度的提高天然气检测相对密度值的准确性，在应用过程中，我们做了以下改进：
2.2.1？改装车载车辆，对进样系统加热、保温
正常情况下，对伴生气而言，加热与不加热的样品气相比，加热过的气体相对密度检测值高出0.5%左右，如果采样时遇到一股带液量大的气体，相对密度检测结果在样品气加热状态下检测值偏高，大大提升了伴生气检测密度值的准确性，这种方法应用于伴生气交接计量点，可从集输系统气量计量源头上避免了计量输差的产生。
2.2.2？优化分析参数，最大限度提高天然气相对密度
技术人员创建了A N A1、A N A2、ANA3、ANA4四种方法，使每种方法的色谱柱温度均不相同，ANA3方法120℃的柱温有利于重组分脱吸，从而使相对密度值增加，而降低Plot U柱温，由70℃降到65℃，可使得N2与CH4完全分离，避免N2被误当作CH4定量，使样品相对密度偏小，这对提高检测的重复性和准确定量起到了非常关键的作用。2.2.3？现场快速分析样品，提高机动能力，减少输差损失
由于Agilent 3000A检测速度快，ANA3方法分析只要5分钟，不需要长时间预热，有效避免了个别采油厂利用检测过程时间长，期间进行流程调整切换作弊的行为。而技术人员在有限的时间内可以多检测几次管道天然气样品，排除异常值，取相对密度较高的数据作为本月该计量点的分析结果用于计量交接。
3 结论
根据天然气气质的不同分别采用Agilent 6890 plus、Agilent 3000A气相色谱分析系统对外销商品天然气、内部计量点天然气、伴生气以及与处理厂之间原料气等不同气质天然气进行检测，符合生产实际情况的要求，在此基础上，加强对老仪器维护保养，合理安排伴生气现场分析时间等措施，确保了检测结果的准确性。
参考文献
[1] Agilent 6890 plus气相色谱仪中英文说明书.美国安捷伦公司生产
[关键词]妇科Iv颗粒：响应面法：一步制粒：Plackett-Burman 设计：Box-Behnken 设计
妇科Ⅳ方由赤芍、虎杖、醋延胡索、蒲公英、大血藤、皂角刺、党参、丹参、菝葜、乌药10味中药组成，具有清热除湿，化瘀止痛之功效，主治湿热瘀结所致的腹痛、腹坠胀，慢性盆腔炎见上述证候者，临床疗效显著原方为汤剂，临床应用存在较多限制，因此采用现代制剂技术，研制了主治盆腔炎性后遗症中药六类新药_妇科Ⅳ颗粒。颗粒剂制备工艺有湿法制粒干法制粒一步制粒（流化床制粒）等方式，而妇科Ⅳ颗粒采用传统的干法制粒工艺，存在颗粒形状与颜色不均操作繁琐等问题一步制粒技术具有将流浸膏与辅料混合制粒干燥等多道工序在一台设备中一次完成的特点，制得的颗粒粒度分布均匀流动性好。对于改进生产工艺改善产品质量提高生产效率都具有重要意义。
Plackett-Burman设计法可以用最少试验次数
Plackett-Burman设计法可以用最少试验次数实现对多因素影响的综合分析，适用于从众多的影响因素中快速有效地筛选出最为重要的几个因素，供进一步研究。Box-Behnken设计是多因素3水平的试验设计，是在2k析因设计的基础上加上极值点和中心点构成的，可在试验中进行非线性拟合，具有操作简单，试验次数少精度高，预测性好等优点。本实验采用Plackett-Burman设计对影响一步制粒的浸膏相对密度、进样速度、进风频率、进风温度、雾化压力、料液温度等多个因素进行筛选，评价各因素显著水平并确定主要影响因素。以颗粒合格率含水量、休止角为指标，建立3因素3水平的Box-Be-hnken设计，对模型进行全二次回归拟合，并利用Re-sponse Optimizer优化实验结果，进而确定最优工艺。
1材料
WRF-2型多用途流化床实验机（重庆英格造粒包衣技术有限公司），BT600-2J蠕动泵（保定兰格恒流泵有限公司），MA-45型快速水分测定仪（赛多利斯公司），BP211D型电子分析天平（德国Sartorius）。
辅料：糊精（天津科密欧化学试剂有限公司，批号21000110），蔗糖（安徽山河药用辅料有限公司，批号100221）。
妇科Ⅳ颗粒流浸膏：按颗粒制剂工艺对处方药材分别进行醇提取和水提取，水提滤液浓缩至相对密度1.09～1.10，醇沉至60%，静置过夜、离心，取上清液浓缩至适量，合并醇提滤液浓缩至相对密度1.20左右（60℃），过100目筛，即得1.20左右（60℃），过100目筛，即得。
2方法与结果
2.1考察指标
2.1.1颗粒合格率考察。将制得的颗粒称重，照粒度测定法（《中国药典》2015年版附录Ⅺ B第二法，双筛分法）测定，收集能通过1号筛且不能过气号筛的颗粒，即为合格颗粒，称定质量。
颗粒合格率=合格颗粒质量/全部颗粒质量×100%
2.1.2颗粒含水量测定 取颗粒3g，参照《中国药典》2015年版附录Ⅸ H水分测定法第一法进行测定，计算颗粒含水量（%）。
2.1.3休止角测定 采用圆锥槽法，将固定圆锥槽的底部直径固定，用固定大小的圆盖来接受由漏斗漏下的颗粒，漏斗中不断注入颗粒直到得到最高的圆锥体为止。设锥体高为H，锥体底部半径为R，则tgα=H/R，α角即为休止角。
2.2一步制粒操作方法
取糊精、蔗糖各750 g作底料，过100目筛，采用真空吸料方式，开启引风机，关闭进风阀，打开节流阀，将糊精吸入流化室内，开启程序，使物料在流化床内呈充分沸腾状态。启动喷雾之前先将物料预热一段时间，待物料温度至60℃，开启雾化器，喷入妇科Ⅳ颗粒流浸膏。通过预试验，固定参数：泵速30.0 r・min-1，转盘高度5.0 mm，转盘速度300r・min-1，按所设计实验组参数，调节浸膏相随密度、进风温度、进料速度、雾化压力、风机频率等工艺参数，使制得的颗粒保持一个良好的流化状态，直到流浸膏喷完，再通入热空气流化干燥一段时间后取料。
2.3 Plackett-Burman设计筛选主因素
Minitab软件中Plackett-Burman设计基于不完全平衡模块原理，用最少实验次数来估算各因素的主次效应，确定对结果影响显著的因素。Plackett-Burman设计对每个因素取2个水平（-1，1），在前期预试验基础上，本实验选取影响结果的6个因素，即：浸膏相对密度（A，1.10，1.30）、进样速度（B，20，40 r・min-1）、进风温度（C，80，100℃）、料液温度（D，60，80℃）、风机频率（E，25，45 Hz）、雾化压力（F，0.2，0.4 MPa）。Plackett-Burman设计生成12组实验，每组实验重复3次，实验设计及结果见表1。实验结果以颗粒合格率的3次平均值为考察指标，通过主次效应及方差分析，各因子的置信度要在95%以上（P
通过Plackett-Burman设计主次效应及方差分
通过Plackett-Burman设计主次效应及方差分析可知，置信度大于95%（P
2.4 Box-Behnken设计实验
2.7 Response Optimizer优化多指标与工艺验证
理想的颗粒剂一步制粒工艺除要求颗粒合格率尽可能高外，还需有合适的含水量和较低的休止角，所以需进行多目标优化，即优化一步制粒工艺使颗粒合格率、含水量和休止角均尽可能达到理想值多目标优化研究通常求取使其各分目标函数为非劣的有效解，而Minitab软件有的响应优化器就是解决在实验设计中遇到多目标问题的有力工具。
运用Minitab软件的响应优化器对本实验的多目标函数寻优，见图5。当设定颗粒合格率为94.80%、含水量为3.70%、休止角为22.80。时，相对应的实验条件确定为浸膏相对密度1.1940、进风温度87.793 9℃、雾化压力0.277 4 MPa。考虑到实际操作的方便，参照此最佳工艺条件修正为浸膏相对密度1.20、进风温度88℃、雾化压力0.28MPa。按照此工艺试生严3批颗粒，所得颗粒质量均匀（6.00±0.42）g，实际测得颗粒的合格率为93.65%、含水量为3.76%、休止角为23.19。，与模型预测值偏差分别为1.21%，1.62%，1.71%，基本与模型预测值一致，说明模型优化结果可信，确定的最优工艺条件适合生产要求一
3结论
利用Plackett-Burman设计，从影响制粒的6个因素：浸膏相对密度、进样速度、进风温度、料液温度、风机频率、雾化压力中筛选主因素，结果表明浸膏相对密度、进风温度、雾化压力3个因素对颗粒合格率存在显著性影响，其余3个因素影响不显著。
利用Box-Behnken设计，对浸膏相对密度、进风温度、雾化压力3个因素进行考察，以颗粒合格率含水量、休止角为考察指标，确定系数R2均大于98%且失拟项P均大于0.05，表明回归方程对实验拟合程度较好。影响颗粒合格率的主次顺序为相对密度、进风温度、雾化压力，相对密度与进风温度对颗粒合格率的影响显著，且相对密度与进风温度交互明显；影响含水量的主次顺序为相对密度、进风温度、雾化压力，相对密度与进风温度对颗粒含水量的影响显著；影响休止角的主次顺序为相对密度、雾化压力、进风温度，相对密度、进风温度、雾化压力对休止角的影响显著，且雾化压力与进风温度交互明显。
通过响应曲面分析，颗粒合格率随相对密度增大呈抛物线形减小，随进风温度升高呈增大趋势，随雾化压力升高缓慢增大；含水量随相对密度、进风温度增大，分别呈降低升高趋势，而随雾化压力增大缓慢上升。休止角随相对密度、雾化压力增大，休止角渐大，随进风温度增大，休止角渐小。
利用Minitab软件的响应优化器优化，结合生产实际确定的最佳生产工艺为：浸膏相对密度1.20，进风温度88℃，雾化压力0.28 MPa，进行3批生产工艺验证，结果与模型预测值基本一致，表明优化结果可信，优选的工艺条件适合生产操作。
4讨论
响应面分析法是一种较有效的数学统计方法，常用于研究多因素系统中各因子交互作用达到最大响应值时所对应的最佳条件它以回归法作为函数运算工具，把因子与实验结果（响应值）的关系函数化，以此对因子进行全面分析，研究因子与响应值之间因子与因子之间的相互关系，因而实验次数相对较少，周期较短，求得的回归方程精度较高。Box-Behnken设计是一种寻找多因素系统中最佳条件的数学统计方法，其可以建立连续变量曲面模型，对影响因子及其交互作用进行评价，确定最佳水平范围在阶乘模型中，对实验结果用Box-Behnken设计方法对数据进行二次回归拟合，得到一次项二次项和交互项的二次方程，分析各因素的主效应和交互效应，最后利用相应优化器优化实验方案。
中药浸膏在一步制粒过程中，如果辅料选择和配方设计不当、喷雾工艺参数选择不当，会造成颗粒产品的质量缺陷。前期文献调研中，参阅目前有关一步制粒和喷雾干燥制粒资料，确定了可能影响颗粒质量的6个因素：浸膏相对密度、进样速度、进风温度、料液温度、风机频率、雾化压力作为Plackett-Burman设计的考察因素。
关键词：密度瓶 酒精度 误差
中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）01（a）-0222-02
白酒酒精度的测定按照国家标准GB/T 10345-2007采用密度瓶法，其基本原理是以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20 ℃时的密度查表求得在20 ℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。从相对密度与酒精度的关系可知，相对密度越大，酒精度越低，相对密度越小，酒精度越高。许多人理解不到相对密度跟酒精度的关系。其实这很简单，因为水的比重比酒大，密度瓶中水多酒少质量就大，相对密度就大，酒精度就小；水少酒多质量就小，相对密度就小，酒精度就大。因此误差产生对结果的影响可以从影响相对密度的大小来判断。
1 样品取样过程中误差的产生及处理
怎样取样？标准上规定取样用一洁净、干燥的100 ml容量瓶，准确量取样品（温度20 ℃）100 ml于500 ml蒸馏瓶中。按照标准操作绝对没有错，但现实操作上是先把酒样倒入洁净的烧杯中，然后用玻璃棒转移到洁净的100 ml容量瓶中，再转移到500 ml的蒸馏瓶中。这个过程就需要先洗涤烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶和蒸馏烧瓶，且烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶要用酒样润洗2～3遍。这当中的注意事项有：第一，如果没有润洗烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶会在酒样中带入了蒸馏水，导致容量瓶中酒样少于100 ml，结果就是酒少水多，相对密度变大，酒精度偏小。第二，蒸馏瓶是绝对不能用酒样润洗的，如果蒸馏瓶用酒样润洗了，会导致酒的体积增加，密度瓶中酒多水少，相对密度变小，酒精度偏大。第三，把酒样转移到容量瓶中的过程中，最好用玻璃棒引流沿瓶壁滑入，这样可以减少气泡的产生，避免定容后体积变小。第四，检测室温不宜过高，标准要求样液温度20℃，因此检测室温度不宜超过20℃，温度过高宜导致样品中乙醇挥发加剧，酒精度偏小。第五，酒样倒入蒸馏瓶后，必须用蒸馏水洗涤容量瓶2～3次，洗液转移到蒸馏瓶中，如果没洗涤转移，任然会导致水多酒少，相对密度变大，酒精度偏小。
2 样品蒸馏过程中误差的产生及处理
样品蒸馏的标准做法是：连接蛇形冷凝管，以取样用的原容量瓶作为接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（蒸馏时间应控制在30～40 min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20 ℃水浴中保温30 min，再补加水至刻度，混匀，备用。第一，把样品蒸馏的目的是为了除去当中固形物及高沸点物质对检测结果的干扰。固形物的密度比水大，使得其存在导致测定结果的相对密度偏大，酒精度变小。而高沸点有机物主要指在样品制备过程中不能蒸馏出来的挥发性物质。其中包括高级醉、高沸点酸、醋、醛等。这部分物质沸点较高，而密度大部分都小于l，消除这部分物质后，试样比重增大，酒精度降低。第二，标准要求采用蛇形冷凝管，能不能用直形冷凝管呢？答案是否定的。蛇形冷凝管冷程长得多，能够充分吧蒸馏出来的乙醇冷却下来，直形冷凝管冷程太短，会使得馏出液没有完全冷却而在进入容量瓶后挥发出去，导致酒精度偏小。第三，接收器外加冰浴以及冷却水的温度控制正在低于15 ℃的目的都是防止乙醇的过多挥发，从而有效的收集尽可能多的乙醇溶液。第四，蒸馏的时间控制在30～40分钟之类，是使乙醇充分的馏出。时间过短，乙醇馏出不完全，时间过长接受瓶中挥发过多。第五，蒸馏结束后，一定要取下容量瓶，盖塞，于20 ℃水浴中保温30 min，再补加水至刻度，混匀。盖塞的目的不用多说，为什么要在20 ℃水浴中保温30 min呢？20 ℃是我们测定对象要求的温度，便于装入密度瓶后省去降温或升温的麻烦；保温30 min的目的一是使整瓶溶液完全冷却下来，各个部位温度均等，二是蒸馏过程中乙醇分子和水分子经历了从液态到气态再到液态的过程，分子间距离发生变化，再进行融合时需要有个时间过程，融合后溶液的体积会略微变小。
3 样品测定过程中误差的产生及处理
样品测定的标准操作是：将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重。取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15 ℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20 ℃+1 ℃的恒温水浴中，待内容物温度达20 ℃并保持20 min不变后，用滤纸快速吸去溢出测管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量。将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干，用试液反复冲洗密度瓶3～5次，让后装满，重复上述操作，称量。这当中需要注意的事项有：第一，密度瓶的清洗必须用乙醇和乙醚充分洗涤，洗涤顺序为先乙醇后乙醚且不能颠倒，洗不干净时可连同支管小帽在铬酸洗液中浸泡洗涤。洗完后让其自然风干或吹干，绝对不能把温度计与密度瓶一起放在烘箱中烘烤。第二，称重时必须称至恒重。恒重系指样品经干燥，前后两次称量值之差在2 mg以下。第三，洗净的密度瓶不能用手直接拿，可以使用干燥的纸条或绸布或尼龙手套，否则手上的汗液会增加密度瓶的质量。第四，操作室温最好控制在20 ℃左右，并注意湿度的调节，当室温过高时，称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁，使称量值增加，因此要求称量操作非常迅速。第五，标定密度瓶用水最好与酿造水为同一水源。在称水样的时候，最好用新制取的蒸馏水，时间过长的蒸馏水需要煮沸以除去当中的CO2气体。第六，蒸馏水温度最好控制在15 ℃左右，然后升温到20℃，不能高于20 ℃再降温，热由于胀冷缩，降温会导致密度瓶装不满。在实践教学中，尤其是夏天室温较高，蒸馏水温度高于20 ℃，采用装液后再把密度瓶浸入冰水中降温，装不满补液，这种做法本身就是错误的。如无恒温水浴，则只能自然升温，不能用手捂瓶以使液体快速升温，因为手稍微用力会挤压瓶身使液体溢出，导致误差增大。第七，在升温的过程中要用滤纸或柔软的绸布拭去溢出支管的液体，待温度到达20 ℃+1 ℃时，快速用滤纸片飞去支管顶尖的液体，滤纸片不能在支管管尖停留时间过长，否则滤纸会吸滤瓶中液体。盖上支管小帽后再擦试干净瓶身，此时温度上升与下降并不影响称样质量。第八，在装液过程中密度瓶中不能有气泡，有气泡必须重装，装液时可沿瓶身慢慢滑下去，切忌快速倒液或冲液。第九，瓶身有气泡可以用倾斜的办法产生大气泡，再用大气泡赶走小气泡，最后装满液体即可。如果蒸馏水中有气泡或未装满，会致使相对密度变大，酒精度偏小；如果酒样中有气泡或未装满，会致使相对密度变小，酒精度偏大；如果装酒样时没有润洗密度瓶，则会使相对密度变大，酒精度偏小。
4 结语
用附温度计的密度瓶测定白酒的酒精度是国家标准的测定方法。测定者必须按照标准规定的步骤操作，不能擅自改变，否则测定过程中就会产生人为误差。检验人员要尽可能避免人为误差，尽可能分析误差产生的原因并找到解决的办法。我们只有知其然并知其所以然才能更好的找出问题从而解决问题。
参考文献
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[3] 罗晓兵，刘传玲，史纪文.浅谈附温度计密度瓶称量值的准确性[J].啤酒科技，2008（1）：28.
[4] 蒋振武，雷时奋.新旧白酒标准的比对分析[J].轻工标准与质量，2010（1）：37-41.
关键词 金属橡胶阻尼环；动刚度；试验研究
中图分类号TH117 文献标识码A 文章编号1674-6708（2012）81-0121-02
金属橡胶材料具有优良的阻尼性能。从1980年开始，金属橡胶（MR）材料在燃气透平发动机中被用作隔振器[1]。Okayasu等[2]用金属橡胶作为弹性支承对转子穿越临界转速起到减振作用。航空发动机工作在交变载荷的作用下，激振力的大小和方向随时间周期性的变化，因此获得影响金属橡胶动力特性的参数规律对于金属橡胶阻尼的工程设计是非常必要的，本文提出了一种金属橡胶环，描述了它的结构及动刚度试验台的设计，并通过动刚度试验研究了金属橡胶的动力特性随频率变化的规律。
1 金属橡胶阻尼环简介
金属橡胶阻尼环如图1所示，由外向内分别是外环、金属橡胶阻尼环、内环。
图1 金属橡胶阻尼环
2 MR金属橡胶阻尼环动刚度试验
2.1 动刚度试验原理
对于单自由度的机械系统来说，其系统运动幅值取决于激振力的方程为：
（1）
是金属橡胶阻尼环外环质量，和分别是外环等效粘性阻尼系数和刚度系数。对于单一激振频率，金属橡胶阻尼环的响应是，因此，方程（1）在频域内变为：
（2）
机械阻抗可表示为：
（3）
由阻抗的实部和虚部导出：
（4）
（5）
2.2 金属橡胶阻尼环动刚度试验及结果
根据动刚度原理，动刚度试验台如图2所示，基础平台上固定一个直径为66mm的芯轴，MR金属橡胶阻尼环试验器套在芯轴上，与轴间隙配合。在MR金属橡胶阻尼环的外环均布8个M5的螺纹孔，将其调节到和激振器相同的高度，连接激振杆，在180度方向上用加速度传感器拾振，通过DASP软件采集数据，将测得的加速度信号进行积分，得到位移信号。经过数据处理，获得动力特性。试验针对5种密度（0.13；0.10；0.08；0.06；0.04）的金属橡胶分别进行试验。
图2 MR金属橡胶阻尼环动刚度试验台
固定MR响应幅值20.3μm，激振频率为20Hz ～500Hz，以20Hz为步长增加。试验结果如图3所示。由动刚度曲线可以看出，当激振频率小于MR环固有频率时，动刚度随着MR密度的增大而增大；当激振频率大于MR环固有频率时，动刚度随着MR密度的增大而减小，当时，达到系统固有频率；随着MR密度的增大，系统固有频率增大。
图3 5种相对密度的金属橡胶阻尼环动刚度实部随激振频率变化规律
对于5种不同相对密度的金属橡胶，其等效粘性阻尼系数的变化规律如图4所示：
图4 5种相对金属橡胶等效粘性阻尼系数随激振频率的变化规律
由图4可知，对于相对密度≥0.08的金属橡胶阻尼环，其等效粘性阻尼系数随频率增加而显著下降，在高频段（300Hz～500Hz），下降趋势变缓；对于相对密度小于0.08的金属橡胶阻尼环，激振频率在（0Hz ～100Hz）时，等效粘性阻尼系数随激振频率呈反比例函数下降。当激振频率大于100Hz时，等效粘性阻尼系数下降至20Ns/m左右。这表明：金属橡胶材料的阻尼主要由金属丝间的摩擦产生，与其相对密度密切相关。金属橡胶相对密度越大，其阻尼效果越明显。
3 结论
本文通过对5种相对密度的金属橡胶环在单一频率下固定响应幅值进行激振，获得金属橡胶阻尼环的动态刚度阻尼随频率的变化规律。结果表明：金属橡胶阻尼环动刚度随频率呈抛物线规律下降，在系统固有频率处动刚度值为零；金属橡胶相对密度增大使系统固有频率增大。整体上，其等效粘性阻尼系数呈现下降的趋势；这表明金属橡胶材料的阻尼效果随激振频率的增加而减弱；对于不同相对密度的金属橡胶阻尼环，影响其阻尼效果的主要是金属丝之间的干摩擦作用。
参考文献
[1]Ao， H.， Jiang， H.， Wei， W.，2 006， “Study on the Damping Characteristics of MR Damper in Flexible Supporting of Turbo-Pump Rotor for Engine，” First International Symposium Systems and Controls in Aerospace and Astronautics， Harbin， China， pp. 618-622.