吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究

摘要：研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取，再经NH2柱净化，用UPLC-MS/MS测定。结果表明：吡虫啉在金银花中的半衰期为171～158 d，在大青叶中的半衰期为245～197 d，最低检出浓度为001 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为803%～831%、818%～855%；相对标准偏差分别为45%～63%、31%～50%。

关键词：吡虫啉；金银花；大青叶；残留；UPLC-MS/MS

中图分类号：S481+.8文献标识号：A文章编号：1001-4942（2013）04-0105-04

12田间试验

121消解动态试验金银花：试验于2012年5月在山东中医药大学药圃和临沂平邑进行，施药浓度为推荐剂量10%吡虫啉可湿性粉剂稀释2 000倍；喷雾施药，一次施药多次采样，分别于施药后2 h及1、3、5、7、14、21 d在各小区采用“5点取样法”采集二白期花蕾，约500 g，采集后阴干，粉碎过60目筛，保存。

大青叶：田间试验设计同上，小区面积24 m2，小区间设保护行。采样约500 g，采集后60℃烘干，粉碎过60目筛，保存。

122最终残留试验试验设3个处理，分别为推荐剂量、高施药量和空白对照，高施药量为10%吡虫啉可湿性粉剂稀释1 000倍；每个处理重复3次，施药方式和施药时间同消解动态，金银花及大青叶于采收期采集。13分析方法

131样品提取与净化称取金银花和大青叶各50 g干样，加10 ml水浸泡30 min，再加20 ml乙腈，高速匀浆2 min后用滤纸过滤，再加入30 g氯化钠盐析，静止30 min后取上清液10 ml，旋蒸至干，用2 ml二氯甲烷和甲醇混合液（95∶5）溶解，过NH2小柱，用6 ml二氯甲烷和甲醇的混合液冲洗柱子，然后加入溶解的样品，再用6 ml二氯甲烷和甲醇混合液冲洗柱子并收集滤液，滤液氮吹至近干，再用1 ml甲醇和水混合液（1∶1）定容，过022 μm滤膜，待测。

3结论与讨论

试验结果表明，一年两地试验吡虫啉在金银花及大青叶中残留量，随着时间的延长，均呈明显的下降趋势。金银花基质对标准品有轻微的抑制，大青叶基质对标准品有促进作用。吡虫啉在金银花和大青叶中降解较快，半衰期分别为171～158 d、245～197 d。通过降解动态方程计算得出，金银花及大青叶采收距最后一次施药的安全间隔期分别为21、14 d。

欧盟及我国尚未制定吡虫啉在金银花上的最高残留限量，参照欧盟（2010年）吡虫啉在药草中的最高残留限量标准值为2 mg/kg，金银花、大青叶中吡虫啉残留量均符合标准。根据残留试验，按推荐剂量和推荐用药次数（1次）用药时，收获期采集金银花及大青叶检测，吡虫啉最终残留

本研究建立了吡虫啉在金银花和大青叶中残留的UPLC-MS/MS分析方法，具有前处理简单、灵敏度高、重复性好的特点，适合大批量样品的检测。

参考文献：

[1]王圣印，刘永杰，周仙红，等新烟碱类杀虫剂吡虫啉的研究进展[J]江西农业学报，2012，24（3）：76-79

[2]王孝辉，宛晓春，侯如燕茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法[J]茶叶科学，2012，32（3）：203-209

[3]刘漪，石德清吡虫啉的研究与进展[J]高等函授学报（自然科学版），2004，17（1）：6

[4]张艳，王晓菁，牛艳，等吡虫啉在枸杞中的残留动态[J]西北农业学报，2012，21（1）：184-186

[5]陈君，徐常青，李少南，等吡虫啉在化橘红Cirtus grandis（L）果中的残留动态研究[A]全国第九届天然药物资源学术研讨会论文集[C]2010，322-325

[6]陈美艳，陈君，薛健，等吡虫啉在麻黄中残留的分析方法[J]中国中药杂志，2007，32（8）：675-677

[7]盛静，屠婕红，陈伟光，等吡虫啉在杭白菊中残留的动态研究[J]中草药，2007，38（9）：1408-1410

[8]陈美艳，于晶，李昆同，等吡虫啉在金银花中的残留动态研究[J]药物分析杂志，2008，28（3）：421-423

[9]杨丽华，曹钰农田水中吡虫啉的残留HPLC测定[J]企业技术开发，2010，29（9）：72-73

[10]李乃洁，牛森，王勇蔬菜、水果中吡虫啉残留量HPLC测定[J]农药，2004，43（10）：485- 486

[11]蔡恩兴高效液相色谱法测定毛豆中吡虫啉残留量[J]亚热带植物科学，2007，36（2）：42- 44

[12]戴博，金红宇，张华峰，等GC-MS法测定金银花中12种有机磷农药的残留量[J]中国药师，2010，13（11）：1539-1541

[13]李广领，姜金庆，王自良，等气相色谱法检测卷心菜中啶虫脒和吡虫啉残留[J]西北农业学报，2010，19（9）：71-74

[14]瞿飞，孙志佳，陈爱茜，等金银花道地药材的地理标志保护研究[J]山东农业科学，2012，44（2）：67-71，76