新型固相微萃取高效液相色谱测定牛奶中4种磺胺类药物残留

时间:2022-10-27 01:18:10

新型固相微萃取高效液相色谱测定牛奶中4种磺胺类药物残留

1 引 言

磺胺类药物(SAs)作为一类价格低廉、抗菌作用高效的化学合成抗生素,得到了广泛应用,但也因此导致SAs在动物源性食品中的残留和蓄积,进而危害人体健康\[1\]。因此许多机构和国家均对动物源性食品中SAs的残留限值进行了规定。我国参考欧盟规定SAs在牛奶和肉类食品中的最高允许限值不得超过100 μg/kg\[2\],同时规定单种磺胺二基嘧啶的最高允许值不得超过25 μg/kg\[3\]。

高效液相色谱法(HPLC)是检测牛奶及奶制品中SAs最常用的一种方法,但由于牛奶等食品成分通常比较复杂,需要在分析前对样品进行前处理。相对于常规前处理方法,如液液萃取、超临界流体萃取、基质固相分散萃取、固相萃取以及加压溶剂萃取等,固相微萃取(SPME)具有样品和溶剂用量小、操作快捷简便等优点\[4~6\],已被广泛应用到环境监测、食品检验等领域。涂层是SPME的核心部分,商品化涂层由于具有耐溶剂性差、价格昂贵、寿命短且不适于生物样品等复杂基质等缺点,目前应用于动物源性食品中的SAs的前处理研究的报道较少,因此,开发经济、高效以及具有生物相容性的涂层一直是SPME领域的研究热点。目前,在SPME中应用较多的生物相容性分离介质主要有限进介质(RAM)、聚(甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯)\[Poly(MAAEGDMA)\]、分子印迹聚合物(MIP)和免疫吸附剂等\[7\]。MAAEGDMA聚合物具有疏水的骨架和酸性的侧基,对碱性物质具有很好的吸附作用,同时在较宽的pH范围内性质稳定\[8\]。文献\[9~12\]将Poly(MAAEGDMA)整体材料引入到管内固相微萃取技术(Intube SPME)中,应用于生物样品预处理,得到了较好的结果,但Intube SPME技术\[13\]需要添加额外的仪器设备,且对材料的耐压性有较高要求。

本研究采用原位聚合法将Poly(MAAEGDMA)整体材料直接键合在多巴胺聚合物修饰的不锈钢丝上,作为SPME纤维涂层,继承了SPME相对于传统方法的各种优点,同时也克服了石英纤维作为基底易折断以及以往应用形式需要仪器辅助和压力限制的缺点,建立了检测牛奶中4种磺胺类药物的固相微萃取高效液相色谱分析方法。

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