铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷

摘要：铁在地壳中的平均含量均为5。63%，在地壳总成分中名列第四。含铁的矿物种类很多，其工业价值主要是用于炼铁或炼钢，而磷作为铁矿石中的有害组分，其含量较低，但要求准确度高。磷钒钼黄分光光度法和磷锑钼蓝分光光度法是测定磷的主要方法。磷钼蓝分光光度法主要应用于合金、矿石中磷的测定，加入铋盐后在室温下迅速显色，且具有条件范围宽，灵敏度高、稳定性强等优点，其结果令人满意。

关键词：铁矿石 铋磷钼兰光度法 磷

一、试验部分

1.仪器及试剂

722N 型分光光度计。

磷混合显色剂

①取110 mL 1+1H2SO4于500 mL烧杯中。

②称取7.5克钼酸铵溶于100 mL水中，加热至60-70度

③称取1.16克硝酸铋加3 mL硝酸，加水约50 mL，煮沸驱除氮氧化物，冷却

④将②、③倒入①中，用水定容于1000 mL容量瓶中。

1.5%硫代硫酸钠： 称取1.5 g硫代硫酸钠于100 mL烧杯中，加热溶解，取冷却后，用水稀释至100 mL。

3%抗坏血酸： 称取3 g 抗坏血酸，溶于100 mL 水中，混匀（ 现用现配） 。

磷标准贮备溶液（ 100 μg / mL） ： 准确称取0. 439 3 g 预先在110 ℃烘干至恒重的基准磷酸二氢钾溶于水中，移入1 L 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

磷标准工作溶液（ 10 μg / mL） ： 吸取磷标准贮备溶液25.00 mL，移入250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。用时现配。

2.样品处理

准确称取0.2500g 矿样，放入100mL 烧杯中，加入5mL 盐酸盖表面皿低温加热（140℃）10分钟，加入硝酸10 mL，待氧化氮逸出后， 加2 mL 1：1硫酸，继续加热至冒三氧化硫白烟后3分钟后取下冷却，用约20 mL水冲洗表皿及杯壁，加热，使可溶性盐类溶解，冷后移至50 mL容量瓶中，定容摇匀，澄清或中速定量滤纸干过滤。

3.实验方法

准确移取1 mL =10ug的磷标准工作溶液0 、0.5 、1 、2、 4、 6 、8 、10 、15 、20mL于50 mL 比色管中，依次加入1 mL1.5% 硫代硫酸钠溶液、20 mL磷混合显色剂、5mL 3%抗坏血酸溶液，（每加一种试剂需充分摇匀）用水定容至刻度，摇匀，20分钟后于710nm处比色.

取10 mL清液于50 mL比色管中，以下步骤同标准系列显色测定。

p × V× 10-6 × 0.4364

式中： P―磷的质量浓度，μg / mL；

V―测定试液体积

V0―试液总体积，50 mL；

V1―分取试液体积，10mL；

m―称取试样的质量，0.2500 g。

0.4364―五氧化二磷转换为磷的系数

二、结果与讨论

1.最佳条件的选择：

1.1最大吸收波长的选择

移取10 mL 磷标准工作溶液于50 mL 容量瓶中，按1. 2.1 的实验方法于650～720 nm 波长范围内扫描，结果如表一所示，710 nm 处有最大吸收峰，故选710 nm 作为测定波长。

表一

1.2磷混合显色剂用量的选择：按实验方法，在加入5、10、15、20、25、30、mL 磷混合显色剂，其吸光度在20-25 ML时有最大吸收峰，因此最佳加入的量为20mL。

1.3抗坏血酸溶液加入量：按实验方法，改变抗坏血酸溶液的加入量，测定体系的吸光度。当抗坏血酸溶液加入量为2-8 mL 时，磷钼蓝溶液的吸光度最大并恒定不变，实验中抗坏血酸溶液的加入量选择为5 mL。

1.5显色时间及稳定性按实验方法，显色反应在常温下进行，并在不同的时间内测定显色液的吸光度，显色液在20 min 后即可显色完全，并在1.5 h 内有较好的稳定性。

1.6标准曲线的绘制

准确移取1ML=10ug的磷标准工作溶液0、 0.5、 1 、2、 4 、8 、10 、15 、20mL于50 mL 比色管中，依次加入1 mL1.5% 硫代硫酸钠溶液、20ML磷混合显色剂、5mL 3%抗坏血酸溶液，（每加一种试剂需充分摇匀）用水定容至刻度，摇匀，20分钟后于710nm处测定吸光度A，并绘制标准曲线。可知磷在0-200 μg /50 mL 范围内呈线性关系。其线性回归方程为： A = 3.7729X2 +219.87X-0.0656，相关系数为R = 0.999。

2.注意事项

2.1溶矿时要冒浓硫酸烟3min，如果时间不够，显色时溶液易出现浑浊。

2.2显色后放置20 min后立即进行测定，否则磷含量高时溶液易出现浑浊。

3.标准样品的测定

按照1.2方法进行样品处理，然后按照1. 3方法进行磷的测定。由表二给出的分析结果可见，说明本方法具有较好的精确性。

表二

三、 结论

本方法具有显色快、灵敏度高、稳定性强等优点。可应用于铁矿样品中的磷的测定，适宜大批生产，是快速检测磷元素的有效方法之一。

参考文献

[1]岩石矿物分析 地质出版社 2011年 第四版第二分册.

[2] 黄仁彬 磷铋钼兰光度测定磷 四川冶金 1996年第3期.

[3]王春英，袁慧霞，王锐 地质样品中磷的测定 分析与环保 2005年第10期.

[4]刘建国 磷锑钼兰分光光度法测定地球化学样品中的磷 岩矿测试 1988年第8卷.