氰化物分析中显色温度探讨

摘要:氰化物蒸馏出后显色时,按要求应在25℃～35℃的水浴中进行,通过实验室实践探索,找到了温度范围更宽的显色条件,并且无需在水浴中进行,这种直接显色法对实际工作有一定的推广应用价值。试验结果表明,直接放置于室温显色,方法简单;直接显色温色范围宽,一般实验室四季均可在15℃～35℃温度范围内;直接显色法精密度好,准确度高。

关键词:氰化物;显色温度;直接显色法

中图分类号:R123文献标识码:A文章编号:1009-2374(2010)01-0010-02

水中氰化物可分为简单氰化物和络合氰化物两种,可能以HCN、CN-和络合氰离子的形式存在于水中,氰化物属于剧毒物质,对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递作用,引起组织缺氧窒息。氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、金矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水。监测方法标准(GB7487-87)规定,氰化物蒸馏出后显色时,应在25℃～35℃的水浴中进行,笔者结合实际分析工作,找到了温度范围更宽的显色条件,且无需在水浴中进行,具有实际的推广应用价值。

一、试验部分

(一)原理

在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戌烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其色度与氰化物的含量成正比,在638nm波长下进行光度测定。

(二)主要仪器和试剂

721型分光光度计;恒温水浴锅;500ml全玻蒸馏器;25ml具塞比色管,磷酸-EDTA,磷酸盐缓冲溶液(pH=7),1%氯胺T;异烟酸-吡唑啉酮溶液;氰化钾标准使用液:按(GB7487-87)规定配置。

(三)操作步骤

1.预蒸馏。用量筒量取200ml水样,置于500ml全玻蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠,连接好蒸馏装置,检查是否漏气;另取10ml 1%NaOH溶液于100ml容量瓶中,以承接馏出液,于蒸馏瓶中加入10ml 10%Na2-EDTA溶液,迅速加入10ml磷酸,立即盖好瓶塞,开冷凝水,以2～4ml/min的速度加热蒸馏,待馏出液近100ml时,停止蒸馏,用蒸馏水冲洗冷凝管壁及下端,取出后用蒸馏水稀释至标线,待测定。

2.异烟酸―吡唑啉酮比色。取馏出液10.0ml于25ml具塞比色管中,向比色管中加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液,混匀,迅速加入0.2ml氯胺T溶液,立即盖上塞子,混匀,放置3～5min;向比色管中加入5.0ml异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀,加蒸馏水稀释至标线,摇匀;在25℃～35℃的水浴中放置40min,或置于15℃、25℃、30℃、35℃等室温中放置40min。用721分光光度计,在538nm波长处,用10mm比色皿,试剂空白作参比测定吸光度,同时作标准曲线,并从曲线中查出相应的氰化物浓度。

二、结果与讨论

(一)标准曲线的绘制

由表1可见,在15℃～35℃范围内,无论是水浴还是室温显色40min,所得的标准曲线和查关系数都能达到要求。

表1不同温度下的标准曲线

注:0点参加回归。

(二)精密度和准确度

给定范围为0.149±0.013ml/L的国家环境监测总站标准样,经蒸馏后,馏出液在试验的各条件下进行显色测定,测得结果均在给定范围内,且变异系数均符合要求,见表2。

(三)未知样测定

2007年12月参加湖南省环境监测站组织的环境监测人员的执证上岗考核氰化物项目时,显色时未放入水浴,只放置在实验室中显色,盲样考核合格。

三、结论

试验结果表明,直接放置于室温显色,避免了水浴25～35℃显色时将比色管放入与取出等步骤,且不需要恒温水浴锅,方法简单;直接显色温色范围宽,一般实验室四季均可在15～35℃温度范围内;直接显色法精密度好,准确度高。

参考文献

[1]水质氰化物的测定 异烟酸-吡唑啉酮光度法(GB7487-87)[S].

[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法(第4版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.

作者简介:张莉(1973-),女,湖南洪江人,湖南省怀化市洪江区环境监测站工程师,研究方向:环境监测。