烧伤药物中物的HPLC-MS/MS分析

时间:2022-10-23 03:14:45

烧伤药物中物的HPLC-MS/MS分析

【摘要】目的:建立烧伤药物中的HPLC-MS/MS分析方法,并用建立的方法分析烧伤药各组份。方法:用等度洗脱分离、电喷雾离子源(ESI+),通过多离子监测(MRM)确定烧伤药中的各组份,内标标准曲线法进行定量。结果:用本方法确定了烧伤药中的5个组份,并测定了各组份的相对含量。结论:建立的HPLC-MS/MS分析方法是检测待检烧伤药各组份并进行定量的有效手段。

【关键词】HPLC-MS/MS;监测;

文章编号:1009-5519(2008)05-0672-01 中图分类号:R9 文献标识码:A

烧伤药中物可以缓解病人痛苦,其中各药物含量的不同决定了药物的剂型和使用方式,本研究建立了分析检测烧伤药物中的HPLC-MS/MS方法。

1样品、试剂及仪器

1.1试剂:乙腈,色谱纯,Fisher公司;双蒸水;甲酸,分析纯,北京化学试剂公司;吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因和可卡因均从中国药品生物制品鉴定所购买。待检样品由某中医烧伤创疡研究所制备提供,样品呈浅褐色。标准溶液:混合标准液用25%乙腈(含0.5%的甲酸)配制,内标物为可卡因。

1.2仪器:Quattro LC 质谱仪,英国Micromass 公司;Waters2690液相色谱仪,Waters公司。

2实验方法和结果

2.1液相色谱条件:色谱柱:LUNA C18柱150×4.6×5μm;柱温25℃。流动相为乙腈 ∶ 水=25 ∶ 75(含0.5%甲酸),流速为1.0 ml/min。

2.2质谱条件:ESI离子源,锥孔电压30V,碰撞电压26 V,碰撞室压力(Ar)1.9×10-3mBar,离子源温度100℃,采用多反应监测(MRM)监测286.4>201.2,300.3>215.2,304.4>182.2,312.3>8.1,340.3>202.1和414.2>220.1的离子。

2.3分离方法的建立:分析样品基质复杂,通过色谱条件的优化,采用等度洗脱方式6min内基线分离了标准和样品中的5种化合物,标准和样品的色谱图见图1和图2。

2.4定性分析:为确定各组分,采用MRM监测方式,结合保留时间进行定性,然后对每个色谱峰进行子离子扫描,以保证结果的灵敏性和可靠性。结果表明,三个样品中均含有吗啡、可待因、那可丁和罂粟碱,未检出蒂巴因。

2.5定量分析:采用MRM监测方式,以内标标准曲线法进行定量,三个样品中各药物的浓度见表1。

3讨论

本实验采用液质联用技术,分析了三种烧伤药中的5种药物。实验表明:采用液质联用技术,通过质谱检测器提供的结构信息可准确定性,方法简便、快速、有效,是药物检测的有效手段。采用MRM监测方式,不仅可以提高检测灵敏度,而且可以降低样品处理的要求,准确检出没有分开或分离效果不好的组份,用该方法分析三种烧伤药中的5种药物取得了很好的结果。

收稿日期:2007-11-29

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