时间：2022-10-20 04:06:22
【摘要】 目的 测定氨酚曲马多片两主药含量。 方法 色谱柱：diamonsil c18色谱柱（dikma公司，4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相：甲醇－磷酸盐缓冲液（ph＝5.8）（40：60）；流速：1.0ml/min；检测器：uv，215nm；；进样量：20μl；柱温：20℃??［2］?。 结果 对乙酰氨基酚和盐酸曲马多分别在57.2～286 μg/ml和 5.74～28.70 μg/ml范围内，浓度与峰面积的线形关系良好，相关系数r分别为0.99995和0.9997。方法的精密度rsd分别为和0.1%和0.2%。（n=3），平均回收率分别为99.46%和99.75%（n=3）。 结论 反相hplc法可同时测定对乙酰氨基酚和盐酸曲马多含量。?
【关键词】 反相hplc法 氨酚曲马多片 ?
氨酚曲马多片（及通安）主要用于中度至重度急性疼痛的短期 治疗 ［1］?。盐酸曲马多和对乙酰氨基酚合用时??［2］?，显示了协同的镇痛效果而且可以减少副作用的发生，在临床应用上具有明显的优势。本文建立了反相hplc测定氨酚曲马多片中两主药含量方法。实验表明该方法准确可靠，能满足各项分析要求。?
1 仪器和药品?
仪器 agilent 1100 series 高效液相色谱仪，德国安捷伦；tu-1800 pc型紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器。
药品 氨酚曲马多片（盐酸曲马多37.5mg，对乙酰氨基酚325mg），西安杨森制药；盐酸曲马多，辽宁锦州九天药业；对乙酰氨基酚，安徽永安药业；茶碱（内标），天津中安药业；利多卡因（内标），山东华鲁制药]?
2 实验方法?
2.1 检测波长的选择?
取处方量两主药、辅料,0.1 mol/l盐酸溶解，超声5 min,按同倍比例稀释,以0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤［3］?。以0.1 mol/l盐酸为空白,在200 nm～400 nm波长范围紫外扫描，确定测定波长。?
2.2 hplc测定氨酚曲马多片含量的方法?
色谱柱：diamonsil c18色谱柱（dikma公司，4.6 mm×250 mm，5μm）；测器：uv，215nm；流动相：甲醇－磷酸盐缓冲液（ph＝5.8）（40：60）；流速：1.0ml/min；进样量：20μl；柱温：20℃。
2.3 线性范围与标准曲线?
精密称取两主药对照品适量，置100 ml容量瓶，0.1mol/l hcl定溶。精密吸取2.0，4.0， 6.0， 8.0ml，10.0ml,置100 ml容量瓶中,加入0.1 mol/l hcl定容。取20μl注入液相色谱仪，记录峰面积a，绘制标准曲线，进行线性回归??［4］?。?
2.4 精密度试验?
精密称取对两主药适量,0.1 mol/l hcl溶液配制含对乙酰氨基酚、盐酸曲马多浓度分别75μg/ml, 150μg/ml, 225μg/ml，8μg/ml,16μg/ml, 28μg/ml 3份溶液,测定其浓度。一天内不同时间测定3次,求日内精密度。同法连续测定3天,求日间精密度。?
2.5 氨酚曲马多片含量测定方法?
取本品10 片，精密称定，研细，称取粉末适量（相当于对乙酰氨基酚 32.5mg，盐酸曲马多3.75mg），置100 ml容量瓶中，0.10.1mol/l盐酸定容。经0.45 μm的微孔滤膜滤过。对照品的制备：取两主药对照品适量，按照2.3项配制系列浓度溶液，即得。精密量取上述溶液20 μl注入高效液相色谱仪，按标准曲线法 计算 标示百分含量。?
3 结果与讨论?
3.1 检测波长的确定?
紫外扫描图谱显示：对乙酰氨基酚在243 nm处有最大吸收，考虑两主药相差近10倍，在215 nm波长处两者吸收系数较接近，盐酸曲马多灵敏度得到提高，同时考虑近紫外末端吸收的影响，因此选择215 nm作为检测波长。
3.2 hplc同时检测对乙酰氨基酚和曲马多?diamonsil c18色谱柱（dikma公司，4.6 mm×250 mm，5μm），流动相：甲醇－磷酸盐缓冲液（ph＝5.8）（40：60）；流速：1.0ml /min；检测波长：215 nm，柱温：20℃。
3.3 线性范围与标准曲线?
对乙酰氨基酚回归方程：c＝0.03086 a－0.19713 r＝0.99995 n＝5 (1-1)结果表明：对乙酰氨基酚在57.2～286 μg/ml范围内，浓度与峰面积的线形良好。
盐酸曲马多回归方程：c＝0.03472 a－0.03876 r＝0.99997 n＝5 (1-2)
结果表明：盐酸曲马多在5.74～28.70 μg/ml范围内，浓度与峰面积的线形良好。?
3.4 精密度试验结果?
3.5 回收率试验结果???
3.6 氨酚曲马多片含量测定结果?
氨酚曲马多片（及通安）中，含盐酸曲马多37.5mg，对乙酰氨基酚325mg。两种主药剂量相差接近10倍，吸光度差别较大，紫外分光光度法较难准确进行盐酸曲马多含量测定测定??［5］?。本文建立了一种分离度好、准确度高、简便、快捷的方法同时对其二者含量进行测定。?
参考 文献 ?
［1］imasogie nn, singh s, watson jt, hurley d, morley-forster p. ultra low-dose tramadol/acetaminophen in elderly patients undergoing joint replacement surgery: a pilot study pain res manag. 2009 mar-apr;14(2):103-8.??
［2］金勋杰，李志涛.]氨酚曲马多 治疗 重度疼痛的疗效及安全性研究. 中华关节外科杂志 2009 3（3）68-69?
［3］张冬梅，陈秋芳. 氨酚曲马多口腔崩解片中有关物质的hplc测定.