石墨炉原子吸收法测定铅的研究

摘 要：铅作为一种具有很强毒性的重金属元素,所以对铅的测定是十分必要的，本文重点介绍对水中的铅含量的测定，本文针对上述问题主要介绍了石墨炉原子吸收法对铅的测定。首先介绍了石墨炉原子法，然后分析了实验的仪器以及方法，最后阐述了实验的结果。

关键词：石墨炉原子吸收法；测定；铅含量

中图分类号：TD875+.2 文献标识码：A

近年来浊点萃取成功地用于金属元素的分离富集。浊点萃取已用于ICP-AES测定痕量钒，火焰原子吸收光谱法测定痕量金属锰 、钴和镍等。因此本文主要介绍了科学、快速、灵敏的石墨炉原子吸收法完成对铅的检测工作，严格控制水中的铅含量。

1 石墨炉原子吸收法原理

石墨炉原子吸收法主要是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，然后用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。该方法中所有的样品都参加了原子化，避免了传统实验中，原子的浓度在火焰中稀释的缺点，提高了实验分析的灵敏度和准确度。

在原子中，电子按照一定的轨道绕原子核旋转，在物理中各个电子的运动状态主要由4个量子数来描述，不同量子数的电子所具备的能量不同。当原子处于基态时，即完全游离状态，此时具备的能量最低。在外界条件的作用下，例如热能、电能或光能等的作用下，基态原子吸收外界的能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到较高能态，成为激发态原子。由于激发态的原子自身稳定性比较差，会向基态转变，在该过程中能量会以热或光的形式辐射出来，成为发射光谱。由于各元素的原子结构不同，所以吸收能量的光的频率不同，及每一种元素都有其特征的光谱线。在石墨炉原子吸收法的工作原理及时原子发射光谱的逆过程。

在原子吸收法实验过程中，经原子化的原子蒸汽对固定频率光的吸收与单位体积中原子的浓度成正比，而且在原子吸收法中，原子蒸汽中的激发态原子和离子数量很少，该实验方法的测定结果很好的精确性。

2 实验仪器及试剂

2.1 实验仪器

进行石墨炉原子吸收法铅测定实验主要采用的仪器是原子吸收分光器。主要由光源、原子化器、光学系统和检测系统组成。

2.1.1 光源。目前的仪器主要采用的光源是空心阴极灯，该灯两极密封着低压惰性气体氖或氩，在电源接通后接通电源后，空心阴极上发生辉光放电而辐射出阴极所含元素的共振线。

2.1.2 原子化器。在该实验中原子化器主要是石墨炉，主要的核心部件是一个长约50mm、外径为8～9mm、内径为5～6mm的石墨管、管壁中间可以注入试样溶液。石墨管两端安装在连接电源的石墨锥体上。其中石墨炉采用的电源方式时低电压大电流。工作过程一般主要为干燥、灰化、原子化、清除四个阶段。石墨炉电源的自动程序，使得各阶段的温度、升温方式和加热时间可以预先设定。在原子化阶段，能使待测元素在极短的时间内实现原子化。

2.1.3 光学系统。一般采用单光束系统和双光束系统，单光束具有结构简单，节约能量以及价格低廉的特点；双光束系统光源发射的光分为照射在检测仪器上的参比光束和经过原子化器的样品光束，该系统的结构复杂，造价也比较高。

2.1.4 检测系统。将分选出的特征光谱线经过光电倍增管，实现光信号到电信号的转化，此信号经前置放大和交流放大后，进行同步检波，转变为直流信号，经过相应的处理后最后用读数器读数或记录。

2.2 实验试剂

在实验过程中试剂的选择要注意，首先实验用水应该满足GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求；其次应该使用优级的，纯度较高的实验试剂，如若没有现成的纯的试剂，在使用前应该对试剂进行提纯，且要注意试剂的二次污染；最后要保持盛装试剂的容器的洁净，玻璃容器最好事先进行酸浸泡。

在该实验中选用的试剂有:铅标准储备液1000mg/L;铅标准工作液50ug/L;稀释液为1%HNO3溶液；基体改进液：2.5g/L优级纯磷酸二氢铵溶液+2%优级纯硝酸溶液+2g/L氯化钯+过氧化氢；实验用水。

3 实验讨论

由于检测的对象不同，导致实验方法会有相应的差异，本文为了便于阐述，为自来水作为铅测量对象。

3.1 实验方法分析

3.1.1 样品处理。对需要检测的样品进行科学的取样，取检测自来水样100mL于烧杯中,加入硝酸溶液5～10mL,过氧化氢2～5mL,在电热板上蒸发至干,取下,加适量去实验水,硝酸0.5mL使盐类溶解，稀释至刻度,摇匀。放入自动进样器试剂位置,逐步进行干燥、灰化、原子化的操作。

3.1.2 标准工作溶液。在实验中将铅标准储备液，用2.5g/L优级纯磷酸二氢铵溶液+2%优级纯硝酸溶液的集体改进液进行稀释，成为铅标准工作液50ug/L。仪器将标准工作溶液用超纯水稀释为铅标准工作溶液,建立标准曲线。

3.1.3 标准样品稀释液与试剂空白均采用2.5g/L优级纯磷酸二氢铵溶液+2%优级纯硝酸溶液的集体改进液。

3.1.4 结果测定。对母液，制备液（ 标准工作液），试剂空白及样品液中的液体进行取样并分别经过设备进行铅含量测定。

3.2 精确度分析

在石墨炉原子吸收法测定铅的实验中，为了确保实验的精确度，需要对实验干扰进行排除。实验存在的干扰主要有：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰及背景干扰等。本文主要根据实际工作对化学干扰、物理干扰以及背景干扰进行了分析。

3.2.1 化学干扰

在实验中，主要存在的化学干扰是离子干扰和比较难测定的干扰是化学干扰。例如在铅标准工作液中，加入可能产生干扰的各种离子，有K+，Na+，Ca+，Mg+,硝酸根，磷酸根等，改变铅标准工作液的浓度进行修改，变为30ug/L，如果改变后的溶液的吸光度值与原溶液进行比较，变化幅度控制在10%以内，则证明该溶液中，加入的干扰离子在1000mg/L以内时，对铅的测定没有太大的影响。

3.2.2 背景干扰

主要是对背景扣除方式的选择，当用30ug/L铅标准溶液与基体改进剂进行混合时，试验塞曼扣背景开和关。在该实验中显示，当扣背景开时，试验原子化峰为标准型，重现性也明显较好；扣背景关时，原子化峰为

异常型。

3.2.3 物理干扰

在实验过程中，主要存在的物理干扰是温度，因此在要对最佳干燥温度、灰化温度和原子化温度进行正确的选择。

总而言之，石墨炉原子吸收大的使用提高了铅测定的精度以及测定工作的效率。为饮用水中铅含量的测定提供了极大的便利，促进了用水安全卫士水平的提升，为此我们应该重视铅元素的检测，防止人体铅超标。

参考文献

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