中草药制剂回收乙醇的质量分析

[摘要] 目的：分析中草药制剂回收乙醇的质量情况，为净化处理提供依据。方法：采用对比法，取乙醇配制成与中草药制剂回收乙醇相近的浓度，按乙醇质量标准检验比较其质量差异。结果：中草药制剂回收乙醇的外观、酸度、易氧化物、不挥发物等项目均不符合规定。结论：中草药制剂回收乙醇被带入了某些中药成分的杂质，必须通过处理后才能再应用，以利于保障制剂质量。

[关键词] 中草药制剂；回收乙醇；质量分析

[中图分类号]TQ461 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）03（b）-032-02

Quality analysis in recycled ethanol of medicinal herb preparations

MO Ming-xiu1, ZENG Zhi-jian2, JIANG San-yuan3, ZHANG Xiao-ying 1, ZHANG Jian-min3, GUO Hui 2

(1.Xinhui People′s Hospital, Jiangmen 529100, China; 2. Jiangmen Institute for Drug Control, Jiangmen 529000, China; 3. Xinhui Hospital of Traditional Chinese Medicine, Jiangmen 529100, China)

[Abstract] Objective:To analysis the quality in the recycled ethanol of medicinal herb preparations and to provide the basis of the purification disposal. Methods: The recycled ethanol was compared with the fresh ethanol that had the same concentration as the recycled ethanol according to the quality standard of ethanol to find the difference between them. Results: The recycled ethanol of medicinal herb preparations did not accord with stipulations at aspect, acidity, readily oxidizable substance, non-volatile substance and etc. Conclusion: The recycled ethanol of medicinal herb preparations is brought into some impurities in the medicinal herbs. It can′t be used because there are impurities in the recycled ethanol until it is treated eligibly.

[Key words] Medicinal herb preparations; Recycled ethanol; Quality analysis

随着我国中医药事业的快速发展，中草药制剂不断增加。在中草药制剂生产中，如注射剂、片剂、口服液、颗粒剂等不少剂型的中草药制剂均采用水提醇沉法，以除去中草药中一些非药用成分，达到提纯精制、提高制剂质量、保证临床疗效之目的。制剂生产中用的乙醇作为一种处理溶媒，其质量有严格的规定[1]。本着节约资源、减少浪费，回收乙醇应该再利用，但是回收乙醇质量如何，是否符合质量标准，目前尚未见报道。因此，本文对不同中草药制剂生产的回收乙醇进行了系统的质量分析，为探讨除去回收乙醇中杂质的方法，提供有效的参考依据。

1 仪器与材料

pH计（上海雷磁仪器厂）；酒精计（体积浓度，浙江余姚仪表二厂生产）。乙醇（广东省广宁县顺宁葡萄糖药业有限公司，批号：20070301）；多种制剂混合回收乙醇；热感冲剂的回收乙醇（批号：070510）；感冒退热冲剂的回收乙醇（批号：20070412）；生骨片的回收乙醇（批号：20070323）；养阴生脉片的回收乙醇（批号：070424）；病毒清口服液的回收乙醇（批号：071011）；咳喘清口服液的回收乙醇（批号：070225）。所用试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1 样品的制备与采集

2.1.1 乙醇对照品溶液的制备根据多种多批制剂混合回收乙醇液的含醇量测定结果，用新鲜乙醇配制成相同浓度的乙醇溶液2 000 ml，作为对照品溶液。

2.1.2 回收乙醇样品的采集各种中草药制剂回收乙醇完毕后，取样2 000 ml备用。

2.2 外观观察

取广东省广宁县顺宁葡萄糖药业有限公司生产的药用乙醇，配制成浓度85%，作为乙醇对照品溶液(Ⅰ)；多种制剂混合回收乙醇(Ⅱ)；热感冲剂的回收乙醇(Ⅲ)；感冒退热冲剂的回收乙醇(Ⅳ)；生骨片的回收乙醇 (Ⅴ)；养阴生脉片的回收乙醇 (Ⅵ)；病毒清口服液的回收乙醇(Ⅶ)；咳喘清口服液的回收乙醇(Ⅷ)。分别取上述Ⅰ~Ⅷ溶液50 ml，置50 ml具塞试管中，静置48 h，观察结果见表1。回收乙醇均有不同程度的沉淀物析出。

2.3 乙醇浓度

取“2.2”中Ⅰ~Ⅷ溶液分别用酒精计测定乙醇浓度，结果见表2。各制剂回收乙醇浓度有较大差异。

2.4 酸度检验

取“2.2”中Ⅰ~Ⅷ溶液各10.0 ml，加水25 ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加0.02 mol/L氢氧化钠滴定液至显淡红色，再加各溶液25.0 ml，加水10 ml与酚酞指示液2滴，摇匀，滴加0.02 mol/L氢氧化钠滴定液至显淡红色(规定量为0.05 ml)，记录0.02 mol/L氢氧化钠滴定液的消耗量，同时用酸度计测定pH值作参比，结果见表3。

2.5 易氧化物检验

取50 ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入“2.2”Ⅰ~Ⅷ溶液各20 ml，放冷至15℃，加0.02 mol/L高锰酸钾滴定液0.10 ml，密塞摇匀后，在15℃静置10 min，粉红色不得完全消失。结果除溶液Ⅰ粉红色未完全消失外，其余Ⅱ~Ⅷ溶液粉红色完全消失。

2.6 不挥发物检验

取各回收乙醇40 ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，再在105℃干燥2 h，其不挥发物检验均超出1 mg的规定范围。

2.7其他项目检验

水不溶性物质、丙酮和异丙醇、戊醇或不挥发的易炭化物等项目检验无明显差别。

2.8 薄层色谱鉴别

分别取4种样品液（Ⅰ，Ⅱ，Ⅵ，Ⅷ）各1 000 ml重蒸馏，根据样品的含醇量，蒸馏出约90%，取残馏水溶液100 ml置分液漏斗中，用氯仿30 ml(20、10 ml)二次萃取，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇2 ml溶解作供试液，照薄层色谱法（附录ⅦB），吸取上述供试液各5 μl，点于同一含0.3%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以乙醚-石油醚（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硫酸乙醇试液，晾干，加热至斑点清晰，于日光下检视，见图1。某些回收乙醇在薄层色谱上也显示了杂质斑点。

3讨论

中药制剂回收乙醇溶液的乙醇浓度是不同的，不能与95%的药用乙醇相比较，为了能在同等浓度条件下进行质量分析比较，药用乙醇需配制成与回收乙醇浓度相一致后，再进行各项检查指标的比较，其结果具有可比性，能较客观地反应中药制剂生产中回收乙醇溶液被带入的部分杂质。

分析结果显示，回收乙醇性状、酸度、易氧化物、不挥发物均不符合规定，有些制剂的回收乙醇在薄层色谱中也明显显示杂质的斑点。中草药制剂所用乙醇作为一种处理过程中的溶媒，必须符合中国药典的质量标准。本着资源的再利用，减少浪费、又要利于保障制剂质量，回收乙醇必须经过适宜的除杂质方法处理后再使用。

[参考文献]

[1]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2005.

（收稿日期：2007-12-21）

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