火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉

时间:2022-10-16 12:42:09

火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉

【摘 要】将水样浓缩4倍处理,用火焰原子吸收分光光度法直接测定废水中铅和镉的含量。通过精密度、最低检出限及加标回收实验,对实验方法进行评估。本方法操作简单、快速,易于掌握。

【关键词】火焰原子吸收分光光度法;废水;铅;镉

【Abstract】The concentrated water samples four times the processing, direct determination of lead and cadmium in water content by flame atomic absorption spectrophotometry.By precision,detection limit and spiked recovery experiments,the experimental method for evaluation.The method is simple, fast,and easy to master.

【Key words】FAAS;waste water;Cd;Pb

0.前言

重金属铅和镉都是对人体有害的元素,铅随血掖流入脑组织,损伤小脑和大脑的皮质细胞,干扰代谢活动,使营养物质和氧气供应不足,引起脑内小毛细血管内皮细胞肿胀,进而发展成为弥漫性的脑损伤。镉被人体吸收后,在体内形成镉蛋白,选择性地蓄积于肾和肝,影响肾、肝器官中酶系统的正常功能。人体中铅和镉的主要来源于污染的水体及食品,因此检测排放污水中铅和镉的含量对于人体健康具有很重要的意义。

目前国内测定水中铅和镉的方法主要有原子吸收分光光度法[1]。由于水样中含铅、镉量少,直接测定往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定[2],但这些方法分析过程复杂,操作繁琐。采取水样富集浓缩4倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中铅和镉[3],可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简单,易于掌握,适用于排放污水的日常检测。

1.实验部分

1.1主要仪器与试剂

1.2器皿及样品处理

1.2.1玻璃器皿处理

实验室中所用到玻璃器皿均用10%硝酸溶液浸泡24小时,然后用二次蒸馏水洗净,晾干,贮藏备用。

1.2.2样品处理

用量筒量取200mL废水置于500mL烧杯中,加入10mLHNO3,在电热板上低温加热蒸发至10mL左右,冷却后加入1mLHNO3,反复用水吹洗杯壁后转入50mL容量瓶定容,摇匀待测。按同样方法制备两份空白试液。

2.结果与讨论

2.1仪器工作条件

原子吸收分光光度计工作条件列于表1。

2.2标准工作曲线的绘制

分别配制浓度为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的Cd系列标准溶液;0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L的Pd系列标准溶液。用火焰原子吸收分光光度法直接测定标准溶液的吸光度,得出其标准工作曲线方程和相关系数,结果列于表2。

2.3灵敏度与检出限

2.4共存离子的干扰

一般江河、湖及地下水中,共存干扰离子主要有Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-,以及溶解性硅等,以上共存离子对铅的吸收干扰较少,但当钙的浓度高于1000ug/mL时,抑制镉的吸收,如果遇到高矿化度的水样,可适当的减小浓缩倍数,并采用背景校正措施或采用邻近非特征吸收谱线法进行校正。

2.5精密度与加标回收实验

用本方法测定公司排放废水样品,取3个平行样经2.2.2步骤富集浓缩4倍,然后用火焰原子吸收分光光度法直接测定,测定结果的相对标准偏差与加标回收率符合国家定量分析要求。测定及计算结果列于表3。

3.结论

经过精密度与加标回收实验,铅和镉两种元素的加标平均回收率分别为:100%、83%,相对标准偏差分别为:1.25%,1.15%,表明本实验方法简单方便,实验数据准确可靠,为日常的废水排放工作提供有力的数据支持。 [科]

【参考文献】

[1]邓勃.原子吸收分光光度法,清华大学出版社,1982.

[2]龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉,化学分析计量,2008,17(1):53-54.

[3]李银宝等.沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定水中铅和镉,光谱实验室,2009,26(3):599-600.

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