原子荧光光度法在测定水中汞的不确定度的应用

时间:2022-10-14 08:35:36

原子荧光光度法在测定水中汞的不确定度的应用

摘要:目前,常见的汞的测定方法主要有冷原子吸收法、原子荧光法和双硫棕分光光度法这三种,在本文中主要是介绍原子荧光光度法在测定水中汞的不确定度的应用。具体谈到用原子荧光光度法应用在测定水中汞的不确定度时的原因、以及它的优点和方法。

关键词:原子荧光光度法 测定水中汞 应用优点

随着我国经济的高速发展,环境污染的问题也日益受到人们的关注,水是人们的生活必需品,日前,水中汞的含量也是相关部门的重视的一个问题,为了确保饮用水的安全,我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-85)和卫生部《生活饮用水卫生规范》对水中汞的含量限值均做了相关规定。可见测定水中汞的不确定度的方法很重要,以下本文主要介绍了原子荧光光度法这种目前比较常用的测定水中汞的不确定度的方法。

一、用原子荧光光度法在测定水中汞的不确定度的原因

汞,俗称水银,它是目前唯一的一种在常温下呈液态并易流动的银白色的液态金属,常温时会蒸发。汞及其化合物在自然界分布较为广泛,它在地球上的储量大、分布广的一种重金属元素,它可以以各种化学的形态排入环境,污染空气、水质和土壤,导致对水、食品等的污染。再则汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有着很大的关系。且无机汞不容易被吸收,毒性小,而有机汞,特别是烷基汞,容易吸收,毒性大,尤其是甲基汞,90%-100%被吸收。可见它广泛的存在于我们生活的环境中,人们如果在生产活动中长期吸入汞蒸气或汞化合物的粉尘,容易在人体脑内积蓄而引起神经性中毒,严重中毒者面部神经震颤。它的毒性作用主要表现是对人神经系统和肾畦的损伤。所以。水、环境、食品、医药等样品中微量汞的分析也是人们十分关注的问题。

目前,测定汞的方法的较常用的方法有冷原子吸收法、原子荧光法和双硫棕分光光度法这三种。冷原子吸收法测定汞的方法灵敏度高,仪器价格低而被普遍采用,但测定中常因有些国产仪器自动化程度差,受影响的因素多,而影响测定结果的准确。因此,建立和开发更快,更灵敏的新方法十分必要。在本文中介绍了原子荧光光度法测定汞的方法,这种方法简单,准确,精密,灵敏。在实际工作中有很大的推广价值。如现已在食品分析、环境分析、饲料分析、海水分析、冶金分析、岩矿分析等领域都得到广泛应用。

二、原子荧光光度法在测定水中汞的不确定度应用的优点

汞的不确定度的主要来源有工作曲线不确定度、标准溶液不确定度、测量重复性不确定度和仪器分辨率不确定度,如果不确定度分析仪器在检测过程中正常的运转,并且按照仪器操作规程正确的操作仪器,消除各种影响试验结果的意外因素,分析影响测量不确定度的各种因素,建立数学模式,合成计算不确定度。

再分别量化后加以合成即得出水中汞的测量不确定度。我们可以根据相关实验和分析可知:当我们用原子荧光光度法对测定水中汞的不确定度进行分析,找出影响不确定的因素,对测量不确定度进行计算和评定,结果表明影响其测量不确定度主要因素是原子荧光光强度值所带来的不确定度,其它因素则是次要的。

从以上的对汞的不确定度的来源的分析可见,对原子荧光光强度值这个不确定度的测定的准确性与水中汞的不确定度的测定的准确性的相关。而原子荧光光谱分析就是作为这样一种独特的痕量分析技术,它兼有原子发射和原子吸收光谱法的优点。它将氢化物发生技术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中汞,从而实现水样检测的新技术。原子荧光光度法具有操作简便、用样的量少、灵敏度高、测量重现性好、自动化程度高、适合大批量分析等特点。它适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中汞的测定中表现出极大的优越性。

三、用原子荧光光度法测定水中汞的不确定度应用的原理

(1)原子荧光光度法测定的仪器、原理。原子荧光光度法的主要测试仪器是AFS-230a双道原子荧光光度计(北京吉天),汞、特种空心阴极灯、恒温水浴锅、常用玻璃量器。

在前面的内窑中也介绍过,用原子荧光光度法对测定水中汞的不确定度进行分析,找出影响不确定的因素,对测量不确定度进行计算和评定,结果表明影响其测量不确定度主要因素是原子荧光光强度值所带来的不确定度,其它因素是次要的。所以我们下面所谈到的原子荧光光度法测定水中汞的不确定度应用的原理

也是与以上所讲的原理相关。

所需测定的样品经处理后,其中各种形态汞转化成二价汞,加人硼氢化钾(或硼氢化钠)与其反应,生成原子态汞,用氢气将原子态汞导人原子化器,以汞高强度空心阴极灯为激发光源,汞原子受光辐射激发产生荧光,被测元素与硼氢化钾和酸所产生的新生态氢生成相应的氢化物,由氩气导入屏蔽式石英炉原子化器,使其原子化,在相应的空芯阴极灯发射光潜激发,产生原子荧光,测定其原子荧光强度,并与标准系列比较而测出样品中被测元素的含量。

对于无机试样,在一定酸度下,溴酸钾与溴化钾反应生成溴。消解试样,使所含汞全部转化为二价无机汞,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂;对于有机试样,样品需经酸加热消解;在酸性介质中,样品处理液用硼氢化钾将二价的汞还原为单质汞,用氩气作载气将其带入原子化器,将形成的汞蒸气被光辐射激发,产生共振荧光。检测原子荧光强度,利用荧光强度在一定范围内与汞含量成正比的关系计算样品中汞的含量。

(2)氢化物发生原子荧光光谱分析。原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了它某些方面的一些缺点,是一种优良的痕量分析技术。它首次实现了氢化物发生原子荧光光谱分析。由于在HG-AFS方法中,元素可形成气态氢化物,易于与基体分离,降低了基体干扰,同时由于改进了气体进样方式,极大的提高了进样效率,因而被广泛应用于地质、环境、冶金等研究领域中微量元素的测定,目前可以检测出砷、汞、铅,硒、锑、镉、锡、锌、铋、锗、碲等11种元素。该方法具有仪器结构简单、灵敏度高、气体干扰少,适合多元素分析等优点,是80年代以来我国发展较快的一种新的痕量分析技米。

四、结语

水体中汞的污染主要来自于贵重金属冶炼仪器仪表制造,如食盐电解、化工农药,军工等工业废水中的汞经过微生物作用而转变为毒性更大的甲基汞。然后再由食物链进入人体,它会给人类的身体引起严重的危害。甲基汞通过食物链进入人体后在人体肠道中极易被吸收并输送到全身各个器官组织引起汞中毒,严重的还有可能导致死亡。因此,汞作为一个污染指标已成为监测分析技术的必测项目。因为水中汞含量甚微,所以要求的监测方法应该是快速,准确、灵敏和简便。在以上本文中就主要介绍了原子荧光光度法这样―种测定汞的方法,具体谈到了原子荧光光度法应用在测定水中汞的不确定度的原因、原理、优点,以供参考。

参考文献

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