浅论水质分析的质量控制工作

摘要:水质分析的质量控制过程应该包括:样品的采集、实验室内部的控制等方面。分析从样品的采集到实验室的分析进行质最控制方法的简要探讨。即从样品的准备、实验室方法的选择、标准曲线、控制图的运用等方面对水质分析质量的控制。

关键词:水质;分析;质量控制

水质分析是评价水质和废水处理效果的重要手段,是环境监测技术和环境保护的重要组成部分。水质分析的目的是为了获取准确的、可靠的,可供评价环境水质质量和了解环境水质质量状况的信息,从而关系到正确制订管理措施、科学立法等多方面。环境样品的适时性强,组成复杂污染物含量极微,而某些污染物的危害影响却很大,监测数据的微小差异,将导致对危害影响程度的估价,所以实验室的质量保证是获得正确数据的一个极其重要的环节。

一、样品的准备

样品的采集是水质分析过程的第一步,同时也是非常关键的一步,决定了样品是否具有代表性,典型性等。因此,样品的采集过程是水质分析质量保证工作中的重要环节,而所采集的样品质量是否在允许范围之内,是关系到分析结果准确与否的一个先决条件。

(一)样品的采集。

采样之前应制定详细的工作计划。包括采样方法,步骤,应急措施等。最好要细化到每一个指标的具体的采样方法骤。一般采样的方法和注意事项可以参考《水和废水监测分析方法》中的具体针某一种指标的采样方法。而对于特定的指标和具体的条件的采样,可以自行设计方法,但必要时应该检验采样方法是否对分析结果有明显影响。如用F检验可判断采样方法或其他因素所引起的误差是否对样品分析结果有无明显影响,若影响不显著,说明采样误差引起的结果变化明显小于监测区域内所测物质含量的真实变化,则这批数据是可靠的。

(二)水样的保存和运输。

水样的保存方法:一是冷藏或冷冻,可以抑制微生物的活动,减缓物理挥发和化学反应速度;二是加入化学保存剂,不同分析指标所加保存剂不一样,但是注意:样品保存剂如酸碱或其他试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析要求。水样采集后立即送回实验室,根据采样点的位置和每个项目分析前最长保存时间,选用适当的运输方式。

二、质量控制基础实验

(一)质量控制的要求。

熟悉选定的分析方法,正确掌握实验条件。用已知测定值的国家有证标准物质进行方法实际操作练习,直到熟悉和掌握为止。

(二)空白值的测定。

根据空白值的测定结果,按常用的规定方法计算检测限。该值如果高于标准分析方法中的规定值,则应该找出原因,予以纠正,然后重新测定,直到合格为止。每天测定两个空白平行样品,连续测定至少5天,计算标准偏差或批内标准偏差。空白值的大小和重现性.在很大程度上反映了一个实验室和分析化验人员的水平.因为实验用水、化学试剂纯度、玻璃容器清洁度、分析仪器的精度和使用情况、室内环境状况以及分析化验人员的水平都会影响空白值。

(三)检出限的判断。

如果检出限D.L等于或小于标准分析方法所规定的检测限,那么仍采用规定值,如果D.L值显著偏低并且多次测定,那么证实稳定性很好。也可改用此值,但必须在化验报告中加以说明。如果D.L值大于标准分析方法的规定值,那么表明空白值不合格.应该找出原因,并加以改正,直到D.L≤规定值后实验才能进行。

(四)标准曲线的绘制与线性检验。

每一种应用标准曲线的化验分析方法在初次使用的时候,可以通过绘制标准曲线以确定它的检测上限,并结合检测下限确定它的检测范围,即线性范围。

(五)质量控制图的使用。

根据日常工作巾每个分析化验项目的分析频牢和分析人员的操作熟练程度.每隔适当的时问.取两份平行的质量控制水样.随未知样品同时测定,将测定所得结果点在所分析项目质量控制图巾相应位置上。

1.如果点位于中心线附近、上下警告限之问的区域内,则测定过程处于控制状态。

2.如果点超出上述区域,但仍在上下控制限之间的区域内。则提示分析质量变劣,可能存在失控倾向,应该进行初步检查,并采取相应的纠正措施。

3.如果点落在上下控制限之外,则表示测定过程失去控制,应该立即查找原因,予以纠正,并重新测定该批样品。

4.如果遇到几点连续下降或者上升,表示有失控的倾向,应查明原因,加以纠正。

(六)常规检测质量控制。

1.空白试验:一次平行测定至少两个空白值,其相对偏差不得大于50%。

2.平行样分析:在测定样品时.根据具体情况随机抽取10%一20%的样品进行同一样品两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析,测定结果相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的两倍。

3.加标同收:在测定样品时,根据分析方法、所用仪器、样品情况等,随机抽取10%一20%的样品,在同一样品中加入一定量的标准物质进行加标同收率测定,将测定结果扣除样品的测定值,计算回收率。有质量控制网的项目,将测定结果点人图中进行控制;无质量控制图的检测结果不得超出标准分析方法中的加标同收牢范围。标准分析方法中没有规定范围的一般为95%一105%。

4.比较实验:同一实验室内相同或不同分析人员应用相同和不同的分析方法,对同一样品进行分析。将所得的测定结果进行比较,根据符合程度来判断测定的准确度。

三、综合评判

对于水质分析的结果,即使在分析实验的整个过程中没有发生异常情况,也需要对其进行综合分析,以判断水质分析结果的可靠性和准确性。

(一)对水质分析结果进行最后判断的主要根据之一是对所分析水样的基本认识,因为大多数水分析实验室所分析的水样,从来源及类别上说多数是相对稳定的,通过长期实验积累,必然对特定来源的水样特性有较充分的了解,对该水源有较深了解,因此判断其为异常值,经查是采样桶用硝酸洗涤所致。

(二)把水分析样品作为一个化学溶液体系来看待,水样中的各种化学组成在一定时间内存在着各种稳定的平衡关系,有质子概念上的酸碱平衡、电学性质的电荷平衡和热力学意义上的热量平衡等。这些平衡的最终结果都要体现在化学成分的浓度上。

参考文献:

[1] 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组.环境水质监测质量保证手册[M].北京:中国环境科学出版

[2] 李建松.水质分析质量控制.广西师范大学学报.2008