溅射功率和气氛对Sialon薄膜介电性能的影响

文章编号：1006-6268（2009）04-0023-05

摘要：采用射频磁控溅射法分别在Ar/N2和Ar/O2气氛中制备了厚度为80~300nm的Sialon薄膜，研究了沉积功率对Sialon薄膜的介电性能的影响。发现在Ar/N2气氛中沉积的Sialon薄膜具有较高的介电常数，漏电流密度和介电损耗也稍大。在Ar/N2气氛下沉积的Sialon薄膜的介电常数在4.8~8.5之间，反映介电损耗的参数ΔVy在0.010~0.045V之间，在50MV/m直流电场下的正、反向漏电流密度在10-10~10-8A数量级，击穿场强在201~476 MV/m；在Ar/O2气氛下沉积的Sialon薄膜的介电常数在3.6-5.3之间，反映介电损耗的参数ΔVy小于0.01V，在50MV/m直流电场下的正、反向漏电流密度在10-10~10-9A数量级，击穿场强在260~305 MV/m之间。该绝缘薄膜应用于以Zn2SixGe1-xO4:Mn为发光层的无机EL显示器件和以IGZO为有源层的TFT器件中获得了较好的结果。

关键词：Sialon薄膜；射频磁控溅射；介电性能；无机电致发光；薄膜晶体管

中图分类号：TP391.41文献标识码：A

The Effect of RF Power and Working Gases on the Dielectric Properties of Sialon Thin Films

NI Rou-hui1,2, YANG Xin1 , LIU Hong-jun1,3, ZHANG Yi1,3(1.School of Electronic, Information and Electrical Engineering , Shanghai Jiao Tong University, Shanghai,200030,China;2. ASE TCS Group, Henkel Company Ltd.,

Shanghai,201203, China;3. Flat Panel Display R&D Centre, SVA Electron Co., Ltd., Shanghai, 200072, China)

Abstract: Sialon thin films with thickness in the range of 80-300nm were prepared both at Ar/N2 and Ar/O2 ambience, the influence of sputter power on the dielectric performance was investigated. It was found that sialon thin films deposited in Ar and N2 atmosphere have higher relative dielectric constant, dielectric dissipation and leakage current density than those deposited in Ar and O2 atmosphere. For the sialon thin films fabricated with Ar and N2 mixed gas, the relative dielectric constant, dissipation parameter ΔVy, the forward and reverse leakage current density at a field strength of 50 MV/m, and the field breakdown strength were followed in range of 4.8~8.5, 0.010~0.045V, 10-10~10-8A and 201~476 MV/m, respectively; While for those fabricated with Ar and O2 mixed gas, the relative dielectric constant, ΔVy, the forward and reverse leakage current density, and the field breakdown strength were between 3.6-5.3, 0.002-0.010 V, 10-10~10-9A, and 260~305 MV/m, respectively. The Zn2SixGe1-xO4:Mn TFEL devices and thin film transistor with IGZO active layer wherein sialon thin films were used as insulator or buffer layer have substantially high breakdown strength and low leakage current density.

Keywords:sialon thin film; RF magnetron sputtering; dielectric properties; inorganic electroluminescence; thin film transistor

引言

Sialon有优良的热、力、光、电性能，且化学稳定性好，是重要的无机介电材料,广泛应用于半导体光电器件的绝缘介质。和其他氧化物介电薄膜一样，Sialon薄膜的制备方法有许多种。尽管在薄膜的结构和组分的均匀性上还存在问题，溅射法[1～3]仍是当前获得高性能Sialon介质薄膜的主要方法。我们知道，沉积工艺参数的改变和不同的工作气体对氧化物薄膜的介电性能有显著影响。Sialon薄膜在TFEL显示器件[4]和TFT栅介质[5]方面的应用很早就受到关注，但是系统研究沉积条件对薄膜性能的影响的文献还未见到。采用射频磁控溅射法制备了厚度在80~300 nm之间的Sialon薄膜，研究了沉积功率和气氛对Sialon薄膜介电常数、介电损耗、正反向漏电流密度和击穿场强的影响，并成功应用于以Zn2Si0.5Ge0.5O4:Mn为发光层的TFEL显示器件和以IGZO（ZnInGaO4）为有源层的TFT器件的绝缘介质中。

1实验方法

Sialon薄膜的沉积设备为江苏虞华真空科技开发有限公司生产的CS500射频磁控溅射仪。厚6cm、直径3in的圆形靶材为Y-α-βSialon材料，α相占30%，质量化学组成为：Y：6.05%，Al：6.96%，Si：48.66%，其余为N、O。靶材的其他烧结条件：1,800℃、5hr。MIM结构采用的基片为美国CORNING公司的EAGLE2000玻璃，底电极为光刻的ITO，顶电极为电子束蒸发的Al, 厚度均为150nm，有效电极面积为46.25mm2。TFEL和TFT器件也采用同样的基片。研究介电性能时采用Ar/N2以及Ar/O2工作气体，沉积功率在100~400W之间，其余的工艺条件为：本底真空（1~3）×10-3Pa、基片温度室温（20~35℃）、Ar/O2或Ar/N2流量比（45cm3/s）/（15cm3/m）、气压0.7Pa、靶基距6.4cm。薄膜厚度的测试仪器为Tencor台阶仪。

介电性能测试在配有纳安计的改进型的Sawyer-Tower电路上进行。相对介电常数εr、反映介电损耗的参数ΔVy（与tanδ成正比）在20kHz下测试,击穿场强Eb的测试采用500Hz的三角波, 观察的是初始打火的电压，正向漏电流J+测试时Al电极为正,反之, Al电极为负。

EL器件的制作过程为：在光刻有ITO底电极的玻璃基片上依次沉积下介质层、发光层和上介质层，然后电子束蒸发上电极Al，上、下电极的厚度均为150nm。L-V性能测试在自组装的高压信号发生器上进行，频率为200 Hz，脉宽为50 μs。亮度测试采用LS-100亮度仪。

TFT器件采用顶栅结构，源、漏电极以及栅电极采用电子束蒸发的金属Ni，厚度分别为40nm和150nm，有源层ZnInGaO4，厚50nm，采用直径3in的粉末靶沉积，栅介质Sialon薄膜厚度为400nm。

2 结果与分析

2.1 沉积速率与功率的关系

图1表示在Ar/N2和Ar/O2气氛下Sialon薄膜沉积速率与射频功率的关系。可见在两种不同气氛下，沉积速率随功率的变化近似成线性关系。这是因为射频功率增加，更多的大于溅射阈值的高能Ar+产生。当功率较高（>150W）时，在Ar/N2气氛中的沉积速率高于Ar/O2气氛中的沉积速率。其原因可能和N和O原子的电负性有关，电负性较低的N原子在基片表面以原子态的形式存在的可能性更大，从而化学反应快。

图1不同气氛下Sialon薄膜的沉积速率与功率的关系

2.2 介电性质与沉积条件的关系

表1列出在Ar/N2和Ar/O2气氛中沉积 的Sialon薄膜在不同功率下的介电性能，包括相对介电常数εr、反映介电损耗的参数ΔVy、正反向漏电流J+和J_、击穿场强Eb。在Ar/N2气氛中沉积的Sialon薄膜具有较高的介电常数，其原因是薄膜中含有更多的N，薄膜中多数的Si原子以Si3N4的形式存在，而在Ar/O2气氛中沉积的Sialon薄膜中的Si多数以SiO2的形式存在；Si3N4的介电常数（7）高于SiO2(3.9)[2]。在Ar/N2气氛中沉积的Sialon薄膜介电常数较高，介电损耗和漏电流密度也稍大，这和阴离子空位产生的偶极子在交流电场作用下的松弛有关，影响的因素还有薄膜的表面粗糙度和致密度。在Ar/N2气氛中沉积的Sialon薄膜在低功率下击穿场强较高，归因于薄膜较为致密。在Ar/O2气氛中沉积的Sialon薄膜的击穿场强在不同的射频功率下变化不大。

在Ar/N2气氛中沉积的Sialon薄膜的介电常数的最大值为250~300W的8.0~8.5,漏电流密度最好的在150~200W下10-10A的数量级，ΔVy在0.010~0.045V之间，在200W以下的击穿场强>400MV/m。在Ar/O2气氛中沉积的Sialon薄膜的介电常数的最大值为300W下的5.3,漏电流密度均在10-10~10-9A的数量级，ΔVy不大于 0.010V，在不同功率下的击穿场强在260~305MV/m之间。

2.3Sialon薄膜在TFEL器件的应用

Sialon薄膜不仅是性能优越的无机EL介质材料，还是优良的缓冲层材料。在ITO底电极与低电阻介质Ba0.5Sr0.5TiO3(BST)、SrTiO3、HfO2或Y2O3之间引入一层厚50~100nm的Sialon薄膜可以显著改善界面性质，特别是附着力，从而明显的提高器件的抗击穿性能。在表2的3个Zn2SixGe1-xO4:Mn绿光TFEL器件结构中，采用了Sialon薄膜作为缓冲层和绝缘介质，器件的耐压都大于300V，而且获得了较高的L50和较陡的L-V曲线，如图2所示。Sialon薄膜采用上述较优的沉积条件。EL1和EL2、EL3的发光层分别采用3in和8×12cm2的粉末靶沉积，退火温度700℃,气氛为高纯O2。表2同时列出器件的阈值电压Vth、阈值上50V的亮度L50、色坐标CIEx,y和光谱的波峰。

2.4Sialon薄膜在TFT器件的应用

图3 示出以Sialon为栅介质和以IGZO 为有源层的TFT Id-Vd特性。Sialon薄膜在Ar/O2气氛下沉积，功率400W。器件的W/L比为200μm/50μm,源漏电压为2.5V时的饱和迁移率为12cm2/Vs,阈值电压约6V，开关比大于106。

3结论

采用射频磁控溅射法制备了厚度为80~300nm的Sialon薄膜，研究了气氛和射频功率对Sialon薄膜的沉积速率和介电性能的影响，结论如下：1）在Ar/N2气氛下具有较大的沉积速率。2）在Ar/N2气氛中沉积的Sialon薄膜具有较高的介电常数，但反映介电损耗的参数ΔVy、正反向漏电流较大，击穿场强在低功率下较大。3）在Ar/N2和Ar/O2气氛下，随着射频功率的增加，介电参数没有明显的规律可循。4）把较优条件下沉积的Sialon薄膜应用于以Zn2SixGe1-xO4:Mn为发光层的TFEL器件的绝缘层和缓冲层获得了好的界面和300V以上的耐压。5）把较优条件下制备的Sialon薄膜应用于以IGZO为有源层的TFT器件的栅介质获得好的输出特性，器件的饱和迁移率达到12cm2/Vs，阈值电压约6V，开关比大于106。

参考文献

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[2] Kukli K, Ihanus J, Ritala M, et al. Properties of Ta2O5-based dielectric nanolaminates deposited by atomic layer epitaxy [J]. J. Electronchem. Soc., 1997, 144(1): 300-306

[3] Song M H, Lee Y H, Hahn T S, et al. Effects of a new stacking method on characteristics of multilayered BaTiO3 thin film [J]. J. Appl. Phys., 1996,79(7): 3744-3748

[4] Y.A. Ono. Electroluminescent Displays [M]. Singapore: World Scientific Publishing Co. Pte. Ltd., 1995: 144.

[5] G.D. Wilk, R.A. Wallace, J.M. Anthony. High-k gate dielectrics: Current status and materials properties considerations[J]. J. Appl. Phys., 2001, 89(10):5243-5275.

作者简介：倪若惠（1980-）,男,上海, 在读工程硕士,工程师，2003年至2007年在光王电子贸易（上海）有限公司设计部，从事LCD开发，2007年至今在汉高股份有限公司电子技术部, 从事FPD领域的技术应用研究，E-mail:。

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