HP-INNOWax毛细柱在微量芳烃检测中的应用

摘 要：2010年6月1日起，新标准GB16629-2008（植物油抽提溶剂）强制实施，代替原GB16629-1996（6号抽提溶剂油），新标准对微量芳烃含量的要求由原标准的不大于1.0%上升为不大于0.1%。为了满足新标准的分析要求，天然气处理厂计量化验中心通过大量实验进行了色谱柱的优选、操作参数的优化等工作，研究解决了植物油抽提溶剂中微量芳烃检测准确的问题，满足了新标准的分析要求。

关键词：HP-INNOWax毛细柱 微量芳烃 检测 准确性

一、标准的更新

2010年6月1日起，新标准GB16629-2008（植物油抽提溶剂）强制实施，代替原GB16629-1996（6号抽提溶剂油），新标准对微量芳烃含量的要求由不大于1.0%提高到不大于0.1%。新标准的执行在分析过程中存在着两个问题：一是当产品植物油抽提溶剂中苯含量太低时，苯检测不出结果；二是即使苯组分可以检测出，因苯峰很小存在不易识别的问题。

二、新标准在检测中存在的问题

针对以上问题，其主要原因是由于在用的气相色谱仪所选用的色谱柱对植物油抽提溶剂样品分离效果不好，造成分析结果差，要解决此问题必须选用适合的色谱柱，优化色谱仪参数，提高苯含量测定的准确性，提高产品的检测准确率。

三、色谱柱的优选

为了优选出分离效果好且适用于植物油抽提溶剂苯含量检测的色谱柱，我们向一些研究机构进行咨询和查阅技术资料，挑选了三种型号AT.OV-101、HP-PONA、HP-INNOWax的色谱柱。下面从固定相、内径、膜厚度和柱长进行比较：

1.柱固定相

AT.OV-101毛细管柱固定相100%聚二甲基聚硅氧烷，非极性； HP-PONA 毛细管柱固定相全甲基聚硅氧烷，非极性；HP-INNOWax毛细管柱固定相聚乙二醇，强极性。

结论：从固定相来看，芳香烃具有很高的极性，所以检测植物油抽提溶剂中苯含量，为了达到更好的分离效果，用极性较强的柱子HP-INNOWax效果更好。

2.柱内径

0.53mm内径毛细管柱：0.53mm内径的色谱柱样品容量很大，可与填充柱相比，进样理想方式是直接在高载气流速下注入，从而减少连接体系的死体积，减少色谱峰的拖尾。

0.32mm内径毛细管柱：0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱，具有很好的分离能力、样品容量。而且弹性较0.53mm内径的好，更易安装，是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样，但需要特殊的注射器。

0.25mm内径毛细管柱：0.25mm（早期多为0.22mm）内径柱具有低流失量、高分辨率的特性，也是很常用的。

结论：根据0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱，具有很好的分离能力、样品容量，所以选用内径为0.32mm的HP-INNOWax柱子更适用。

3.柱膜厚度

膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响，根据实验多方面的效果，对样品容量、低流失及分离度进行权衡，标准膜厚度：选用0.32mm内径0.5μm膜厚的HP-INNOWax柱子更适用。

4.柱长

大多数柱长是15m、30m（过去为12m、25m）和50m的。柱长与分离度的关系见图1。

结论：三种型号色谱柱的柱长均为50 m，柱长都符合要求。

综上所述，规格为50m×0.32mm×0.5 μm的HP-IN

NOWax色谱柱最适用于分析植物油抽提溶剂中苯含量的检测，确定采用此种色谱柱。

5.仪器参数的选择

根据分析目的和被测物性质，通过多次实验优化得到合适的操作参数：柱温设置为80℃，汽化室温度设置为130-150℃，检测器温度设为200-220℃。

四、实验对比

AT.OV-101、 HP-PONA、 HP-INNOWax三种型号

色谱柱检测植物油抽提溶剂产品谱图见图1、图2、图3。

图1（OV-101） 图2（HP-PONA） 图3（HP-INNOWax）

通过试验可以比较出：AT.OV-101，HP-PONA色谱柱分析时间长，在12min之内；而HP-INNOWax强极性毛细管色谱柱，分析时间在7min之内。HP-PONA色谱柱检测苯的峰很小且和其它峰离得很近，不易识别； HP-INNOWax色谱柱的分析谱图可以看出苯的峰非常明显，易识别。

五、项目结论

通过植物油抽提溶剂中苯含量测定问题的研究与解决，提高了产品分析速度和准确率，可以杜绝不合格产品出厂，避免出现退货纠纷事件，为扩宽产品市场和良好的社会信誉奠定了基础。

参考文献：

[1]中华人民共和国国家标准GB16629-2008植物油抽提溶剂.

[2]色谱分析概论 傅若农 化学工业出版社 (2008-07出版).

作者简介：李红，1969年12月出生，河南范县人，女，大专学历，工程师，河南濮阳天然气处理厂计量化验中心质控岗管理总工程师。