化学分析中误差的影响因素及处理措施

时间:2022-09-24 07:05:55

化学分析中误差的影响因素及处理措施

摘 要:化学分析是利用化学方法测定物质化学成分的过程,在这个过程中,分析人员通过仪器、量器、容器等工具,使用有关化学试剂,经过一系列的操作步骤而得到化学分析测试数据。本文从误差来源、误差控制、分析实验室质量保证、综合评价质量保证等方面对化学分析中的误差的产生进行讨论,并提出控制误差的方法。

关键词:化学分析 误差因素 处理措施

化学分析是根据定量化学反应的计量关系,对待测组分进行分析测试的过程。化学分析过程经常包含多个繁琐的步骤,往往需要经过一系列的复杂操作步骤才能得到化学分析的测试数据。这其中,分析方法、分析过程、仪器与试剂精度、实验条件等方面都会对测量结果产生影响,并导致误差产生[1]。

一、 分析化学中的误差种类

由于化学实验中存在环境不同,借助因素不同以及操作者的不同而产生多种误差,在测验分析中,根据误差产生的原因和误差表现出来的特征可以将化学分析中存在的误差分为系统误差、随机误差和过失误差三种。

(一)系统误差

系统误差是由于某种固定原因造成的,其测定结果要么偏高,要么偏低,其正负差值也呈现出一定的规律性,而且在同一条件下,进行重复测定后,还会呈现出误差,这就使其表现出单向性和重复性的特点。根据系统误差形成的因素的不同,可以将系统误差产生的原因集结于方法误差、人为误差以及辅助品误差三种。方法误差是指试验方法的科学性缺失,在化学反应过程中由于实验进程间断性实施,进行空间的不同,以及对指示剂的选择等造成其误差出现。人为误差是指操作过程中分析人员的不正确性或是不规范化操作,引起实际值与正确值之间的偏差;或是由于分析人员自身因素造成,例如试剂点滴刻度的读数不可能完全标准。辅助品误差,往往集中于容器误差、水和试剂误差两方面。由于容器的刻度不准确,天平砝码不准确等原因,造成误差出现,而在试验中,试剂和水的比例误差以及受其他元素的干扰性等,而形成误差。系统误差的大小,正负,从理论上讲,是能够检定和校正的。

(二)随机误差

随机误差有某些偶然原因造成,是有各种随机因素共同作用的结果,测定结果在一定范围内波动,正负与大小都无法测量,具有不确定性,每次测量结果不固定,是分析化学中不可避免性的误差。例如环境温度、湿度不同,实验结果会出现不同,压强不同,实验结果就会出现偏差等。随机误差很难找到具体原因,但是经过多次测定,就会发现数据会呈现出一定规律,而进行一些平均数测定后,会降低随机误差,但是不可能完全避免随机误差的发生。

(三)粗差

过失误差又称粗差,它是由于分析人员在工作中的失误以及不规范操作引起的,例如读错刻度,加错试剂,用错实验器具等,若是确定是过失误差,那么实验结果就无效,应当进行重新试验。由于误差是由于主观因素造成的,所以只要在操作时,严加注意,采用正确的试验方法,进行合理操作,就会避免过失误差的出现[2]

二、化学分析中误差的处理措施

分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。因此分析实验室质量控制和质量保证显得尤为重要。

(一)分析实验室质量保证

质量保证的任务就是把所有的误差其中包括系统误差、随机误差,甚至因疏忽造成的误差减少到预期水平。质量保证的核心内容包括两方面,一方面对从取样到分析结果计算的分析全过程采取各种减少误差措施,进行质量控制;另一方面采用行之有效方法对分析结果进行质量检验和评价,及时发现分析过程中问题,确保分析结果的准确可靠。分析数据只有代表性、准确度、精密度、可比性和完整性,才是正确可靠的,也才能在使用中具有权威性和法律效力。

(二)分析实验室质量控制

一般要求测试人员技术能力要保证,仪器设备维护管理及定期检查,实验室应具备必要的基础条件。正确地选择分析方法,进行质量控制基础实验,建立实验分析质控程序、常规质量控制技术并完成质控图,最后进行各类质量控制技术的比较。应根据不同的目的,选用不同的质量控制技术,使得分析的全过程都处在质量受控的状态,一个给定系统对分析测试所得数据质量的要求限度还和其他一些因素有关,如分析速度等[3]。这个限度就是在一定置信概率下,所得到的数据能达到一定的准确度与精密度,而为达到所要求的限度所采取的减少误差的措施的全部活动就是分析实验室质量控制。

(三)实验室间质量控制

实验室间误差控制是指由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织,对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程。这项工作常由上级部门发放标准试样在所属实验室之间进行比对分析,也可用质控样以随机考核的方式进行实际试样的考核,以检查各实验室数据的可比性及是否存在系统误差,检查分析误差是否受控,分析结果是否有效。

(四)分析结果的允许误差

允许误差是化学分析工作中经常使用的一个名词,这里理解为是对某一待测元素在一定的含量范围内允许的最小测定误差,不同样品,不同行业,不同测试对允许误差的要求也不同,日常分析中对允许误差的要求居中,高含量元素的测试,允许(绝对)误差大,允许(相对)误差小,低量元素的测试,允许(绝对)误差小,允许(相对)误差大,在制定或规定允许误差值时,应考虑分析质量的要求,分析方法的实际质量水平,各实验室仪器设备,人员等因素。

质量保证工作不仅是一项具体的技术工作,而且也是一项实验室管理工作。通过质量保证工作,应当使分析测试工作不断完善。质量保证工作不但能确保测量结果可靠,而且能达到提高工作效率,降低成本消耗。所以要注意分析中的质量保证和质量控制。

参考文献

[1] 施小英. 有关化学分析中存在的误差分析[J]. 科技资讯,2013,03:69-71.

[2] 刘操,王文超. 针对化学分析中的误差进行研究[J]. 中国科技投资,2013,12:164.

[3] 李惠玲. 化学分析中的误差控制[J]. 科技与企业,2013,12:294-295.

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