时间：2022-09-24 10:23:54
【摘要】目的建立骨血康胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。结果骨血康胶囊中淫羊藿苷浓度在0.04～0.36mg/ml范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99.26，RSD为1.86％（n=6）。结论本方法准确，重现性好，可用于骨血康胶囊中淫羊藿苷的含量测定。
【关键词】骨血康；淫羊藿苷；HPLC
【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationoficariininGuxuekangcapsules.MethodsHPLCmethodwasused.ResultsThelinearrangesoficariinwas0.04～0.36ug（r=0.9997），andtheaveragerecoverywas99.26％withRSD1.86％（n=6）.ConclusionThismethodisaccurate,reproducibleandsuitableforthedeterminationoficariininGuxuekangcapsules．
【Keywords】Guxuekangcapsules;icariin;HPLC
骨血康胶囊由淫羊藿、黄芪、当归、熟地、白芍、川芎、甘草等组成，具有补肾益髓、益气补血的作用。本文报道了采用高效液相色谱法，以淫羊藿苷作为含量检测指标，参照2005版《中国药典》及相关文献［1～3〗
1仪器与试药
1.1仪器Waters高效液相色谱系统。
1.2试药与试剂淫羊藿苷（737-9404）购于中国药品生物制品检定所；骨血康胶囊（制剂组提取）；甲醇为色谱纯，乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：KromasilC18（规格：4.6mm×200mm,5μm）；流动相：乙腈：水（30：70），检测波长为270nm，柱温为室温，流速1.0ml／min，进样量10ul。理论塔板数按淫羊藿苷计算应不低于2000。
3含量测定结果
3.1对照品溶液的制备精密称定淫羊藿苷对照品适量，置于10ml量瓶中，加甲醇制成0.1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3.2供试品溶液的制备精密称定胶囊内容物1g,置100ml具塞锥形瓶中，精密加入100ml稀乙醇溶液，密塞，称定重量，超声处理1h，放冷，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
3.3阴性对照溶液制备取处方量，以相同工艺制备不含淫羊藿药材的阴性制剂，依3.2项下方法操作制备阴性对照溶液。
3.4测定方法分别精密吸取各溶液10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算即得。
3.5专属性试验分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μl注入液相色谱仪，试验结果表明，对照品溶液（见图2）和供试品溶液（见图3）均在相同保留时间内出现色谱峰，而阴性对照溶液（见图1）在淫羊藿苷主峰位置无吸收峰
图1阴性对照品溶液图2对照品溶液图3供试品溶液
3.6线性关系考察精密称取淫羊藿苷适量，置50ml量瓶中，用甲醇配制0.1mg/ml溶液。分别精密吸取1，3，5，7，9ml于25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别吸取10μl注入色谱仪中测定，以对照品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为Y＝32640X+5.8635r＝0.9997，由此可见，淫羊藿苷在0．04～0．36mg/ml范围内呈良好的线性关系。
3.7精密度实验配置对照品溶液，连续5次等量注入同台液相色谱仪中，测定峰面积，其RSD为1.33%。结果表明该色谱条件精密度良好。
3.8重复性试验取同一批样品5份，按上述条件测定，结果样品中淫羊藿苷平均含量为9.20mg/g,RSD=0.68％。
3.9稳定性试验分别取淫羊藿苷对照品溶液（0.0948mg/ml）10μl和样品供试液于0，2，4，6，8h进样，测定峰面积。结果对照品RSD=1.02％，供试品RSD=1.24％。
3.10加样回收率测定精密称取已知测定含量的样品5份，分别加入一定量的淫羊藿苷对照品，按制备供试品溶液方法制备供试并依法测定，计算回收率，见表1表1加样回收率测定
3.11样品测定分别取本品内容物粉末，精密称定，然后按上述方法制备供试品溶液，分别精密吸取10ul,按色谱条件测定，计算淫羊藿苷的含量。结果淫羊藿苷平均含量见表2。表2含量测定结果
4讨论
淫羊藿是骨血康胶囊中的君药，其主要有效成分为淫羊藿苷，本实验建立了高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷含量的方法，方法准确，重现性好，可用于骨血康胶囊中淫羊藿苷的含量测定。
【参考文献】
1国家药典委员会.中国药典，一部.北京：化学工业出版社，2005,229.
2施东，孙开敬.测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷含量.黑龙江医药,2006,19（4）：235.
3刘江琴,梁统.壮骨肾宝胶囊的质量标准研究.中国现代应用药学杂志,2001，18（3）：192-194.