海带中碘的简单检验和提取方法

时间:2022-09-22 08:07:22

海带中碘的简单检验和提取方法

文章编号:1008-0546(2013)12-0094-01 中图分类号:G633.8 文献标识码:B

doi:10.3969/j.issn.1008-0546.2013.12.038

海带中的碘,通常以无机碘化物和有机碘化合物两种形态存在。把海带中的碘转变为单质碘的方法有灰化水溶氧化法,研磨水溶氧化法和直接氧化等,其中灰化水溶氧化法使碘的转化更完全;浓缩碘单质的常用方法是使用有机溶剂从水溶液中萃取碘。从碘单质的水溶液和有机溶液中制取固体碘非常不容易,采用常压蒸馏法的蒸汽中含有大量的碘;采用减压蒸馏法要求系统压强很低,需降到15mm汞柱以下,一般中学无条件用此方法做实验;如果用乙醚萃取碘,在45℃以下蒸去乙醚可得固体碘,但乙醚易挥发,容易污染环境。把海带中的碘转化为单质碘的通常做法是,首先将海带粉碎成尽可能小的粉粒或灰化,再用水溶解碘离子,然后加入合适的氧化剂将碘离子氧化为碘单质。

一、 海带中碘的简单检验方法

如果采用灰化氧化法先将海带中的碘转化为无机碘离子,再用水作溶剂来溶解碘离子,并加入氧化剂将碘离子氧化为碘单质,然后用淀粉来检验,其中灰化过程耗时太长,浪费时间,教学效率较低,可用以下方法进行实验。

1. 从刷去表面灰尘的海带上取一条长6~9cm,宽3~5cm的海带皮,置于培养皿中,再加入2~3 mL3%~10%H2O2溶液,使海带至少有一面浸入过氧化氢溶液中,盖好盖子,待3~5min后,将海带皮取出,在被H2O2浸没过的海带表面上滴加淀粉溶液,立即呈现蓝色,也可以取溶液来检验。

2. 按照上面的方法,用胶头滴管吸取过氧化氢并滴几滴在海带皮上,待2~3min后,再滴淀粉溶液于被过氧化氢浸湿过的海带表面上,也会立即呈现蓝色。

3. 从刷去表面灰尘的海带上取一块面积约为10的海带皮,置于在小烧杯中,加入2~3 mL浓硫酸,用玻棒轻轻搅动,4~6 min后,在摇动下用胶头滴管吸取溶液约1mL并缓缓滴加到盛有2~3mL 蒸馏水的试管中,再滴入淀粉溶液,溶液立即呈现蓝色。如果稍稍加热烧杯中的浓硫酸,很快海带就会溶解,将热的海带溶液滴加到冷水中会出现爆沸现象,非常危险,因此应冷却后再进行检验。由于使用浓硫酸存在危险性,当有条件使用其他方法时最好不用此方法来检验。

二、 从海带中提取碘的简单方法

海带中碘的含量一般在0.2%~1.0%之间,因此要制得碘的单质必须用较多的海带。用灰化法将海带中的碘转化为无机碘离子耗时、费力、耗燃料多;用过氧化氢直接氧化法将海带中的碘离子转变为单质碘,海带中的有机碘转化较慢,难转化完全,但实践证明,取相同质量的海带,使用这两种不同方法最终获得的碘质量十分接近。本实验采用过氧化氢直接氧化法(浸泡时间应长一些)将海带中的碘离子转变为单质碘,然后进行以下分离提取工作。

1. 用少量四氯化碳萃取水溶液中的碘,采用少量多次方法,至到水层接近无色为止。

2. 将萃取到的碘的四氯化碳溶液都倒入分液漏斗中,在剧烈振荡下,用少量氢氧化钠溶液(浓度宜大,体积宜小)溶解四氯化碳溶液中的碘,至到四氯化碳层紫色完全消失,这时四氯化碳溶液中的碘几乎完全转化为碘离子和碘酸根离子,从而进入氢氧化钠溶液中,然后静置,分出水层。反应方程式如下:

3I2+6OH-5I-+IO3-+3H2O

3. 向分出的水层溶液置于碘量瓶或小烧杯中,加入适量的稀硫酸(浓度宜大,体积宜小)酸化,振荡,使溶液中的碘离子和碘酸根离子完全转变为碘单质,由于碘在水中的溶解度极小(25℃时碘的溶解度为0.034g/100g),较多的碘从溶液中析出,静置,倾析,晾干可得固体碘。反应方程式如下:

5I-+IO3-+6H+3I2+3H2O

注意:市售的海带有的含碘极少甚至不含碘,在同一条海带皮上也出现部分含碘极少甚至不含碘现象。

参考文献

[1] 唐敏.碘和四氯化碳的分离实验研究[J].化学教学,2010,(5):17

[2] 人民教育出版社,课程教材研究所,化学课程教材研究开发中心.化学选修6[M].北京:人民教育出版社,2007:20-21

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