时间：2022-09-21 06:59:14
摘要：使用美国热电SOLAAR S4型原子吸收光谱仪,采用火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁，通过添加抗干扰剂的方法,可以获得相关性好（标准曲线相关系数r≥0.999）的镁浓度（0～0.5mg/L）标准曲线；进而使用氘灯进行背景校正,可以准确测定质控样品和考核水样中的镁浓度。探讨了干扰离子及背景干扰对测量结果的影响,并提出了如何避免干扰的建议。
关键词：火焰原子吸收光谱法；镁；抗干扰剂；氘灯
收稿日期：2011-05-17
作者简介：戴书浩（1980―），男,硕士,工程师,主要从事环境监测工作。
通讯作者：熊慧薇（1981―），女，江西南昌人，助理研究员，主要从事食品科学的研究工作。
中图分类号：X8
文献标识码：A
文章编号：1674-9944（2011）06-0003-03
1 引言
金属监测是环境监测工作的重点之一,除对地表水、土壤和空气中的金属进行例行监测外,还需要对疑似重金属污染的监测样品进行重点监测。镁（Mg）在自然界中是一种常见元素,它主要存在于菱镁矿、光卤石、白云岩中。在各类型的天然水中,镁元素的浓度从每毫升零点几到数百毫克不等。在工业上,镁合金广泛应用在航空、汽车和仪表制造等领域。镁盐是水质硬化的主要因素,硬度过高的水不适宜工业使用。饮用水中的镁元素过量,会引起人体骨骼和血液问题。
目前,通常采用EDTA络合滴定法、等离子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法测量待测溶液中的镁元素。本文采用火焰原子吸收光谱法测定镁浓度,此方法简便、快捷、稳定、灵敏度高,且易于消除干扰。采用火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁元素浓度,测定结果会受到水样中其他金属离子和测定背景的干扰,导致测定结果与水样的实际浓度不符。由于环境监测工作涉及到很多关乎国计民生的重大环境事件,这就对环境监测的检测项目结果有很高的精确性要求。本文以镁元素为例,着重探讨了如何使用一些技术手段来提高火焰原子吸收光谱法检测的精确性,从而使之可以正确地测定水样中的一些金属元素。
2 材料和方法
2.1 实验仪器和试剂
实验仪器为SOLAAR S4型原子吸收光谱仪（Thermo Electron Corporation,U.S.A）；镁空心阴极灯；空气压缩机。原子吸收光谱仪主要由光源、原子化系统、单色器和检测器4部分组成,结构示意图见图1。
图1 原子吸收光谱仪结构示意
实验试剂为高纯乙炔（20L装钢瓶）；4%的HNO3溶液；100mg/L镁标准贮备液；0.5g/L锶溶液（抗干扰剂）；质控样品（编号：GSB07-1193-2000-1110101）；待测水样A（编号：Y10-0582）；待测水样B（编号：Y10-0581）；去离子水。其中质控样品镁浓度为浓度为0.112±0.007mg/L；待测水样A为2010年中国环境保护部IREM T10-07《水中钙和镁检测》能力验证计划a样,浓度为0.322±0.016mg/L；待测水样B为2010年中国环境保护部IREM T10-07《水中钙和镁检测》能力验证计划b样,浓度为0.356±0.019mg/L。
2.2 仪器测量参数
测量波长285.2nm；灯电流7.5mA；通带宽度2.6nm；观测高度7.5mm；标准曲线相关系数r≥0.999。
2.3 实验方法
配制未添加抗干扰剂（0.5g/L锶溶液）的镁标准系列溶液进行原子吸收光谱测定,获得镁浓度标准曲线；在镁标准系列溶液中加入抗干扰剂,进行原子吸收光谱测定,获得添加抗干扰剂后的镁浓度标准曲线；选择并使用符合标准（相关系数r≥0.999）的镁浓度标准曲线测定质控样和考核水样中镁离子浓度,通过比对质控样的测定结果,决定是否使用氘灯进行背景校正以准确测定水样中的镁元素浓度。
3 实验结果分析
3.1 未添加抗干扰剂的镁标准系列的测定结果
以100mg/L镁标准贮备液为母液分别取0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL于100mL容量瓶,用4%的HNO3溶液稀释至标线,则标准系列浓度为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。使用原子吸收光谱仪进行测量,实验结果见表1。
表1 未添加抗干扰剂的镁标准系列测量结果
图2 未加入抗干扰剂的镁标准曲线
实验结果表明镁浓度标准曲线相关系数r≤0.999,不符合检测要求。其主要原因是,含镁的水样中常常混有铝（Al）等元素,这些金属元素和镁元素之间可以形成稳定的化合物,使镁在火焰中的原子化率大大降低,大大干扰了镁的原子吸收测定,使镁的吸光度有所下降。考虑到这种情况,需要在镁标准浓度溶液中加入抗干扰剂,以便减轻铝等元素对测量的干扰。
3.2 添加抗干扰剂的镁标准系列的测定结果
以100mg/L镁标准贮备液为母液分别取0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL于100mL容量瓶,分别加入抗干扰剂（0.5g/L锶溶液）5mL,用4%的HNO3溶液稀释至标线,则标准系列浓度为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L。获得的镁标准曲线达到检测标准（相关系数r≥0.999）后,对质控样品（编号：GSB07-1193-2000-1110101）进行测定。使用原子吸收光谱仪进行测定,实验结果见表2。
表2 添加抗干扰剂的镁标准系列及质控样品的测定结果
图3 加入抗干扰剂的镁标准曲线
实验结果表明：镁浓度标准曲线相关系数r≥0.999,符合检测要求。通过该跳曲线,得到质控样品的浓度为0.130mg/L0.101 12±0.007mg/L,检测结果偏高,质控样品镁浓度测定不准确。其主要原因是,使用原子吸收光谱仪测量样品时可能存在背景干扰,结果导致原子吸收光谱仪的测量值相当于样品值和背景值之和,使测定结果偏高。此时,可以考虑采用背景校正技术来减少背景干扰对测量值的影响。
3.3 抗干扰剂和背景校正应用于镁标准系列和样品测定
目前原子吸收所采用的背景校正方法主要有氘灯背景校正、塞曼效应背景校正和自吸收背景校正。本次实验采用的是氘灯背景校正,其原理是：将氘灯辐射光（连续光谱）和待测元素的空心阴极灯辐射光（锐线光谱）通过火焰,氘灯辐射光只产生背景吸收,空心阴极灯辐射光既产生原子吸收,又有背景吸收。利用电子线路装置,将空心阴极灯的吸收信号（原子吸收加背景吸收）与氘灯信号（背景吸收）进行比较,便可得到扣除背景后的原子吸收信号。
以100mg/L镁标准贮备液为母液分别取0mL、0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL于100mL容量瓶,分别加入抗干扰剂（0.5g/L锶溶液）5mL,用4%的HNO3溶液稀释至标线,则标准系列浓度为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。在开启氘灯背景校正的前提下,获得美浓度标准曲线,然后对质控样和两个考核水样A和B进行镁浓度测定。使用原子吸收光谱仪进行测定,数据见表3。
表3 添加抗干扰剂并使用氘灯校正的测定结果
图1 加入抗干扰剂并使用氘灯校正的镁标准曲线图
实验结果表明:镁浓度标准曲线相关系数r≥0.999,符合检测要求。质控样浓度检测结果为0.115mg/L,考核水样A浓度为0.328mg/L,考核水样B浓度为0.365mg/L,测量结果均在规定范围内。
4 结语
使用火焰原子吸收光谱法测量水样中的镁,为了规避水样中铝等元素的干扰和消除背景干扰,可以分别采用以下方法：在标准系列和待测样品中加入抗干扰剂,以减轻铝等元素对测量的干扰；使用氘灯校正技术,减少背景干扰对测量的影响。
参考文献：
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Using Flame Atomic Absorption Spectrometry to Precisely Determinethe Density of Mg. in the Solution
Dai Shuhao Tang Ke Qiu Lan Zuo Jia Xiong Huiwei
（1.The Environmental Monitor Station of Nanchang City, Nanchang 330002，China;
2.Jiangxi Academy of Agricultural Sciences, Nanchang 330047，China）
Abstract:In this paper, the atomic absorption spectrometry is used to determine the density of Mg in the solution. The standard curve of standard samples （the density of Mg range from 0～0.5mg/L） is obtained by this method with anti-interference agent in the solution, and the curve is in good linearity. The deuterium lamp is used to correct the background value, and the precise density of Mg in the quality control samples is obtained. The influence of interfering ion and the background value on the measuring result are discussed in this paper, and the correction advice is proposed to avoid the interference.
Key words:flame atomic absorption spectrometry;Mg;anti-interference agent;deuterium lamp