检定气相色谱仪应注意的问题

摘 要：对于气相色谱仪而言，其性能方面的好坏，通常来说就会直接影响到产品。因此为了实现较为良好的质量，对于气相色谱仪，需要遵循一定的检定规程。只有充分保障规程较为有效的实施，生产分析等各方面任务，才能实现较为顺利的进行。对于仪器性能方面，也能实现科学有效的检定。本文着重分析气相色谱仪运用过程中，应当注意何种方面问题。

关键词：检定；气象色谱仪；问题

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2016.08.002

对于现代仪器分析，需要掌握合理有效的方法。运用分析技术开展过程中，不仅力求实现高效，而且应该充分保持较为快速灵敏。力求通过较为准确的测定，能够帮助相关人员充分判断物质含量。而色谱分析法，还能够起到分离作用，物质方面的纯化，都能通过此装置制备。一直到至今，具有广泛的普及和应用。在各种试样中，我们要想知道具体的某物质组分，或者说实际含量，通过气象色谱仪，不仅能够保持较为准确，而且较为快速。然而对于气相色谱仪，通常如果使用一段时间，那么对于仪器系统而言，其相应的一些性能，普遍容易远离技术标准。

1 如何充分落实气象色谱仪检定

1.1 不断加强基线等指标的控制

就部分气相色谱仪而言，仅针对气体样品。并且在实际操作开展的过程中，也只选择低柱温条件。有的仪器运行阶段，甚至需要尽量保持室温，这样才能实现较为有效的操作。通常来说在此时，为了顺利开展检定柱温，需要小于老化温度，基于这样的状态下，才能充分测定控温精度，还有是否能够保持稳定性。在柱系统内，普遍存在较多长期滞留组分，也或者是相应的一些杂质。随温度不断升高，它们很有可能流出，使基线难以保持良好的稳定[1]。对于低温固定相，可能会出现流失。柱系统内部结构之间的连接，相对来说比较复杂。在进行拆换色谱柱的过程中，也会相对比较困难。生产控制分析开展过程中，对于一些相关的要求，同样也会不许轻易更改。因此检定柱温的过程中，需要合理把握控温精度。

1.2 合理选取载气

对于不同气体或载气，在导热系数上，也有所不同。一般氢气和氦气，其所拥有的导热系数，相对来说远超过其他物质。通常选取氢气氦气等，来当作载气，保证实验进行中的仪器，能够始终具备其应有的灵敏性。一般载气只有保持较为良好的纯度，才能利于仪器实现更加灵敏[2]。根据载气的实际特点，通常来说如果出现流量增大，很有可能将会降低相应的灵敏度。因此对于载气流量，为了实现合理的选择，需力求标准物质实现有效分离，并且遵循情况而定。通常情况下若对于相关的标准物质，实际上没有充分分开，那么对应的色谱峰，可能就会有拖尾。对于载气流速，需适当的予以降低。在分离的过程中如果相对较慢，对于载气的实际流速，需适当的进行提高[3]。而载气的流量，如果出现增大，可能对于仪器而言，不能实现良好的灵敏度。因此对于载气流量，也应该慎重的进行选择。需遵循标准物质有无出现分离，并且结合实际情况进行有机确定。对于标准物质，如果没有进行分开，并且我们通过观察色谱峰，发现明显具有拖尾，那么根据此时的情况需合理降低流速。但是反之，如果在分离的过程中比较慢，则应根据实际情况，适当加大流速。

1.3 为避免换挡误差，需要加强这方面的检定

目前积分仪发展迅速，对于气相色谱仪而言，其之上的衰减器，相应的使用越来越不多见。一些仪器经过不断设计和发展，甚至不再具有这一部分。存在许多的仪器，选择了Range进行操作。而Range下，每挡在操作的过程中，其对应的响应值方面，也会有所不同[4]。在每个不同档位之间，一般就会相差十倍。其相对应的最高挡，具有全信号输出特点，然后依照一定的次序，就会出现降低十倍。部分色谱测量仪实际操作过程中，具有可测电压特点。对于信号输出端，我们通过科学有效的连接，通过调节各个不同档位，我们就可以有效测量电压。

1.4 对于柱箱，还应充分保障其温度压力稳定

对于气相色谱分析，在实际开展的过程中，需要合理控制温度和压力。一方面分析速度才能充分保障。另一方面对于样品，才能实现较为良好的分离度，结果才能较为准确。为了了解温度波动情况，我们一般用绝对表示法，这样不仅能够比较准确，而且十分清晰。

1.5 对于检测器，也应该注重加强性能方面的检定

部分气相色谱仪来说，能够直接输出信号，并且传递到计算机，从而能够开展科学有效的数据处理。对于这类仪器，通常情况下需要进行一定的技术限制。对于其存在的信号，经过多次科学有效采样，并且在一定处理之后，才能最终得以形成。所以其基线噪声，相对来说也会极低。这类仪器运行阶段，我们需要充分掌握其检测限。

2 开展气相色谱仪检定阶段的注意事项

第一，如果是多维系统，通常情况下为了不影响分析，顺利完成各项任务。对于色谱柱系统等，应尽量避免拆卸[5]。有关的柱系统，才能实现较为有效的连接，并且不会出现检漏。

第二，有关于检测器，为了充分保障其良好性能，需要定期开展有效的检定。应选择甲苯，不仅符合低温柱的特点，而且在具体运用的过程中，在出峰时间方面，相对来说也会更快。

第三，有关于信号，需要合理的采集。数据采集系统之间，实际上存在较为显著的差别，需要对这方面引起高度注意。在实际进行计算时，应该对其加以充分校正。检测器在操作的过程中，才能具备良好灵敏度。

3 结语

本文着重分析气相色谱仪运用过程中，应当注意何种方面问题。运用分析技术开展过程中，不仅力求实现高效，而且应该充分保持较为快速灵敏。计量检定阶段，对于仪器的原理，以及究竟具备何种性能，应该熟练对其予以掌握。熟悉仪器究竟如何运行，参数究竟如何设置。只有这样，一旦出现问题我们才能予以准确的判断。

参考文献：

[1]郭毅，贺宁，龚敏珍等.气相色谱仪FID检定过程中的常见故障及排除[J].化学分析计量，2013（06）：97-98.

[2]韩刃，杨玉强，蒋东等.气相色谱仪检测限检定结果的不确定度分析评定[J].计量与测试技术，2010（02）：62-63.

[3]李德林，胡启亮.测量不确定度在气相色谱仪检定中的应用[J].计量与测试技术，2011（12）：51-52.

[4]王蔚.检定/校准气相色谱仪检测器的常见问题及解决办法[J].质量技术监督研究，2010（03）：21-22.

[5]陈捷.气相色谱仪TCD检测器灵敏度测量的不确定度评定[J].消费电子，2013（02）：8-9.