氢化物-原子荧光光谱法测定铜精粉中微量砷

摘要：铜精粉中铜的存在会对利用原子荧光光度计测定微量砷产生严重干扰，采用氢氧化铁沉淀分离铜富集砷，盐酸溶解再利用原子荧光光度计测定微量砷，操作易掌握、回收率好、检出限低、精密度好。方法适用铜精粉、铜矿石、铜基金属中砷的测定。

关键词：原子荧光光谱法 砷 氢氧化铁沉淀 铜精粉

氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）仪器简单、分析速度快、检出限低的特点，广泛用于地质、冶金、商检、环境样品中砷的测定。对于铜精粉中砷的测定多采用离子交换、巯基棉富集，本法采用三氯化铁沉淀分离富集方法进行预处理，盐酸溶解沉淀，氢化物-原子荧光光谱法测定铜精粉中微量砷，有效的对铜进行分离，测定结果令人满意。

1实验部分

1.1仪器及工作参数

AFS-2202E型双道原子荧光光度计 (北京科创海光仪器有限公司) ；As空心阴极灯。灯电流40mA，负高压275V

1.2主要试剂

As标准溶液 1000μg/mL（国家标准物质中心）；吸取1000μg /mL砷标准溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入10mL（GR）浓盐酸，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液100μg /mL。

硫脲-抗坏血酸（AR）各50g/L分别称取硫脲5g、抗坏血酸5g 溶于100mL蒸馏水中；

三氯化铁（AR）100g/L称取10g三氯化铁溶于100mL蒸馏水中；

硼氢化钾（GR）5g/L称取2g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中，待氢氧化钠溶解后加入5g硼氢化钾；

氢氧化氨 （AR）1+1

盐酸（GR） 1+1

1.3 实验方法

1.3.1 工作曲线的建立

分取0,1.00,2.00,4.00,8.00ml标准溶液（1.00μg /mL）于一组50ml容量瓶中，加入浓盐酸10ml，硫脲―抗坏血酸溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，按选定的仪器工作参数进行测量，建立标准曲线。

1.3.2 样品分析

称取铜精粉样品0.1000g于100mL烧杯中，加水润湿，加1+1（3HCl+ 1HNO3）混合酸25ml，于电热板上低温加热溶解样品至2ml左右，取下，加蒸馏水15ml，加三氯化铁溶液5ml摇匀，滴加氢氧化氨溶液至不再产生氢氧化铁沉淀，过量1mL。用漏斗过滤沉淀并清洗，弃去溶液。用20ml1+1热盐酸将沉淀转移到100mL容量瓶中，加硫脲―抗坏血酸溶液5ml用水稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，测定同工作曲线的建立。

2 结果与讨论

2.1沉淀的影响

实验表明：选择使用氢氧化氨进行沉淀可使铜、银金属形成铵的络离子而有效分离，氢氧化铁沉淀富集砷完全。

2.2 酸度的影响

实验表明：选择盐酸酸度5~30%，对 As的荧光强度大小无影响。

2.3 干扰元素影响

文献[3]报道了原子荧光光谱法测定As时共存元素的影响。在本法中由于基体元素铜已得到完全的分离；大多数元素在一定的浓度范围内均不影响As的测定。

2.4 标准回收试验

在Cu-1样品（含Cu=29.1%）中，分别加入不同量的As标准溶液，按照实验方法测定，结果见表1。

2.5 样品测定结果对照

用本法对高纯铅样品（含Cu=29.1%）中的微量As进行测定，结果与比色法结果吻合，见表2。

本方法对铅精矿、铅制品中微量As、Sb的测定，都能适用。

参考文献

1 GB 5121.6-85 铜的化学分析方法

2 岩石矿物分析第四版，第三分册，51.3

3 毛振才，杨忠俦. 岩矿测试，1986,5(3)：209.