火焰原子吸收法测定氧化铝中杂质元素

摘要 ：目的 建立火焰原子吸收法测定氧化铝中的杂质元素的方法。方法 试样经压力消解罐消解后，注入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后吸收波长共振线，在一定浓度范围内，其吸收程度与含量成正比，通过与标准系列比较进行定量。结果 在一定浓度范围内，元素线性关系良好。结论 本方法简单，检测结果准确可靠，适合于氧化铝中钙、钠、钾、铁、铜、锰杂质元素的检测。

关键词 ：火焰原子吸收法 氧化铝 杂质元素

1. 前言

目前，我国是最大的氧化铝生产国，市场对氧化铝的需求很大，尤其是对高纯氧化铝的需求，高纯氧化铝主要用途是人造蓝宝石晶体，高级陶瓷以及一些高性能材料，这对氧化铝中杂质元素检测就显得很重要，氧化铝中杂质元素主要有钙、钠、钾、铁、铜、锰等，现有检测氧化铝中杂质元素的方法是微波溶样ICP-AES法。用火焰法检测氧化铝中杂质元素的方法，在国家标准或行业标准中还没有体现，本文对氧化铝中钙、钠、钾、铁、铜、锰杂质元素检测方法进行了探索，尤其是对样品的消解方法进行了研究，建立了火焰原子吸收法测定氧化铝中的杂质元素的方法，该方法简单，检测结果准确可靠，是对现有行标方法的有效补充。

2. 试剂和材料

（1）去离子水：符合GB/T 6682中实验室用水一级规格。（2）磷酸：高纯试剂。（3）金属铝：高纯铝粉，铝含量≥99.999%。（4） 铝基体溶液制备：准确称取金属铝0.26g放入聚四氟乙烯消解罐中，缓慢加入3.6mL盐酸，缓慢加热溶解，将溶液移入100ml容量瓶中。（5）钙、钠、钾、铁、铜、锰元素标准储备溶液：质量浓度分别为100μg/mL。（6） 钙、钠、钾、铁、铜、锰元素各标准溶液：在100ml容量瓶中，各加一份铝基体溶液，分别移取适量的钙、钠、钾、铁、铜、锰标准储备溶液，用超纯水稀释至刻度，混匀，配制浓度是0μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL的标准系列工作溶液。

3. 仪器和设备

（1） ICE3300原子吸收光谱仪，附空芯阴极灯。（2）分析天平：精度为0.1mg 。（3）电热恒温干燥箱。（4） 聚四氟乙烯消解罐。（5）聚乙烯容量瓶。

4. 实验方法

4.1 试样消解

4.1.1 压力消解罐消解法：准确称取样品0.5g（样品预先在300℃烘箱中干燥2h），精确至0.1mg，放入聚四氟乙烯消解罐中，加入10mL磷酸，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中，在230℃保温4小时，冷却室温后， 用超纯水吹洗并取下盖子，蒸发至干，加入3.6mL盐酸溶液，加热浸取，冷却，移入100mL容量瓶中，用超纯水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中并加超纯水至刻度，摇匀待测。

4.1.2空白试验：准确称取金属铝0.26g，精确至0.1mg，随同试料消解。

4.2 测定

4.2.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态，测定条件见表1。

4.2.2 标准曲线的绘制：依次吸取上面配制的标准溶液系列，测其吸光度并求其吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

4.2.3 试样测定：依次将试验空白、样液分别导入火焰进行测定，将吸光值代入一元线性回归方程中求得样液中元素的含量。

5. 结果与讨论

5.1用到的试剂和去离子水要达到规定的要求，否则试剂空白值太高影响结果，尤其是测定高纯的氧化铝中杂质元素，避免污染试样。

5.2 试样用压力消解罐消解试样，采用的消解条件可以溶解各类型的氧化铝，在同样的试验条件下，用硝酸或盐酸对有些类型氧化铝有不能完全消解的现象。

5.3氧化铝基体会产生负干扰，可加入相同量的氧化铝基体溶液消去干扰，铝基体在一定的浓度范围内，产生的干扰不大;有些元素会产生电离现象，也可加入电离剂消去干扰，加入试剂纯度要达到规定要求，否则会污染样品。

5.4 回收率试验 按照本方法做样品杂质元素回收率。元素回收率见表2

6. 小结

本文对火焰原子吸收法测定氧化铝中杂质元素实验方法进行了探索，尤其对样品的前处理进行了研究，方法简单，检测结果准确可靠，适合于氧化铝中杂质元素的检测。

参考文献

[1]SN/T 2081-2008氧化铝中杂质元素含量的测定 微波溶样ICP-AES法.