测定食用白醋中总酸含量实验的设计

摘要 以定量测定白醋中总酸含量的实例,介绍定量测定实验的一般流程以及如何在不用分析天平的条件下进行准确定量的方法,通过误差分析引入“称大样”的实验思想来解决在没有分析天平的情况下的定量分析问题。本实验对中学开展定量实验教学具有一定的参考价值。

关键词 白醋;称大样;定量实验;实验设计

中图分类号:G642.423 文献标识码:B 文章编号:1671-489X(2010)18-0115-02

Experimental Design of Determination of Total Acid Content in Edible White Vinegar//Sun Guangyuan, Chen Jing, Wu Lijian, He Fengyun, Chen Kai

Abstract In this paper, we introduced the general process of quantitative analysis experiment and how to do accurate quantification without analytical balance by the example of quantitative determination of total acid content of white vinegar, through error analysis, the concept of “weighing the bulk sample” was introduced to solve the problem of quantitative analysis in the absence of analytical balance. This paper has some reference value to quantitative experimental teaching of high schools.

Key words white vinegar; weighing the bulk sample; quantitative experiment; experimental design

Author’s address

1 School of Bio-Chemical and Environmental Engineering, Nanjing Xiaozhuang College, Nanjing, China 211171

2 Daxi Junior High School, Liyang, Jiangsu, China 213374

高中化学课程标准对“实验化学”模块的“物质含量的测定”部分提出一些活动与探究的建议,用中和滴定法(或气相色谱法)测定食醋中醋酸的含量实验成为3个版本高中教材都采用的标准建议实验之一。中学化学在实验教学过程中一直以来以定性实验为主,其中的一个主要原因是中学实验教学仪器精度难以达到定量分析的要求。虽然当前“实验化学”模块更推崇定量实验,但很多中学尤其是农村学校欠缺电子分析天平,势必为精确测量带来不便。

笔者认为,托盘天平的称量误差为0.02 g,可以通过引入“称大样”的分析方法,即经计算用托盘天平称量质量大于20.0 g的样品,来满足定量分析中相对误差小于0.1%的要求,从而达到与电子分析天平进行定量分析的相同效果(相对误差=称量误差÷称量质量×100%=0.02÷20×100%=0.1%)。

实验将基准试剂邻苯二甲酸氢钾通过托盘天平定量称取(>20.0 g)配制成溶液,解决了在没有分析天平时溶液配制精度无法达到要求的问题。同时实验解决了溶液的标定问题,为其他酸碱滴定相关的实验提供了参考。课题方案的设计,主要介绍总酸含量测定的方法与步骤、常见仪器的使用与数据的处理等。通过本课题的学习,将使学生认识到定量分析在化学研究中的重要性,体会定量分析在工农业生产与生活中的实际应用价值。

1 实验原理

化学反应原理:食醋中含醋酸(CH3COOH)3%～5%(质量/体积),此外还有少量乳酸等有机弱酸。用NaOH溶液滴定时,实际测出的是总酸量,即食品中所有酸性成分的总量,包括未离解的酸和已离解的酸,而分析结果通常用含量最多的醋酸来表示。它们与NaOH溶液的反应为:CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O。

由于是强碱滴定弱酸,滴定的pH突变在碱性范围内,理论上滴定终点的pH在8.7左右。通常用酚酞作指示剂,滴至溶液呈粉红色且30 s内不褪色,表明达到滴定终点。

2 实验部分

2.1 实验仪器与药品

仪器:托盘天平(含砝码)、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、试剂瓶、吸量管、滴瓶、药匙、洗耳球。

药品:邻苯二甲酸氢钾(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、酚酞、市售白醋。

2.2 试剂的配制

1)邻苯二甲酸氢钾溶液。称取24.6 g邻苯二甲酸氢钾(KHP)放入小烧杯中,加入去二氧化碳的蒸馏水溶解,用250 mL的容量瓶定容。浓度为0.481 8 mol/L,称量误差0.081%,基本符合定量要求。

2)NaOH溶液。0.1 mol/L NaOH溶液:用天平称取2.00 g NaOH放入小烧杯中,用3 mL蒸馏水洗涤2～3次,再加入除去二氧化碳的蒸馏水500 mL溶解,贮存于带橡胶塞的试剂瓶中。

3)食用白醋的稀释。用酸式滴定管量取25 mL食用白醋于250 mL的容量瓶中,然后加蒸馏水定容,备用。

4)酚酞试液。将0.2 g酚酞溶于100 mL 95%的酒精中,摇匀,贮存于滴瓶中。

3 溶液的标定

3.1 NaOH溶液浓度的标定

用5 mL的吸量管移取5 mL的邻苯二甲酸氢钾溶液于锥形瓶中,加入1～2滴酚酞试液,用NaOH溶液滴定。滴至溶液呈粉红色且30 s内不褪色,记下读数。平行标定3次,计算NaOH的浓度。实验结果见表1。计算出:c(NaOH)=0.099 22 mol/L。

3.2 含量测定

1)测定实验。白醋中总酸含量的定量测定。用酸式滴定管取25.00 mL已稀释白醋于锥形瓶中,加入1～2滴酚酞试液,用标定的NaOH溶液来滴定(设定滴定起始位置为0.00 mL)。平行标定3次,计算白醋总酸含量。实验结果见表2。计算出:c(醋酸)=0.083 94 mol/L(已被稀释10倍)。注:ΔV1=V2-V1。

2)含量计算。通过公式可以计算得出食用白醋中醋酸含量为0.839 4 mol/L,同时通过折算,得出每100 mL白醋中含有5.04 g醋酸。这与白醋商标上“总酸大于等于5.00 g/100mL”相一致。

4 结论

本文通过误差分析引入“称大样”的实验思想来解决在没有分析天平的情况下的定量分析问题。在强酸滴定强碱的基础上掌握用NaOH溶液滴定醋酸(弱酸)的反应原理,了解强碱滴弱酸时指示剂的选择,学习自主设计实验方案并优化方案的方法,巩固和拓展中和滴定的操作技能,了解实验数据的处理方法,了解误差的分析方法。同时值得注意的是,本实验的工作量相对于中学生来说是很大的,建议在实验操作的过程中2人一组,有利于培养学生间的合作精神。