电石法聚氯乙烯中残留汞含量的检测方法

摘 要：采用微波消解和原子荧光光谱法联用测定电石法聚氯乙烯中汞的残留含量，该方法有较高的回收率和精密度，完全适于电石法聚氯乙烯中汞残留含量的检测。

关键词：电石法聚氯乙烯；汞；原子荧光光谱法

中图分类号：X781 文献标识码：A

电石法氯乙烯合成反应使用以活性炭为载体的氯化汞触媒，触媒消耗量为1.0～1.2 kg/t聚氯乙烯。随着我国电石法聚氯乙烯产量的不断增加和聚氯乙烯产品的使用日益广泛，聚氯乙烯中的残留汞逐渐引起了广泛的关注。所以是很有必要的进行聚氯乙烯中含汞量的分析测定。我们采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了电石法聚氯乙烯中汞的残留含量的检测，该方法程序简单，有较好的回收率和较高的灵敏度， 可以满足电石法聚氯乙烯中汞的残留含量的检测要求。

1 实验

1.1仪器

AFS-930原子荧光光谱仪（吉天仪器），Hg空心阴极灯，微波消解仪（德国、同时消解八个罐）

1.2试剂

Hg标准储备液1mg/ml，还原剂为1%KBH4和0.5%的KOH混合溶液，载流液为5%的H2NO3 。

1.3样品处理

消解采用H2NO3 -H2O2体系，称取0.1g的聚氯乙烯置于干净的消解内罐中，加入10mlH2NO3和5ml30%的H2O2，盖好罐盖后放入消解仪中进行消解。同时做空白罐消解，微波消解条件见表1。

2 测定

采用逐级稀释Hg标准储备液最后得到1μg的标准溶液，预热并设置好仪器参数，上机测定标准系列，然后根据标准曲线测定试样的浓度。

仪器工作参数见表2。

3 结果分析

3.1溶液和载流液的酸度的确定

为了避免更多的试剂带来干扰和目标组分产生过程的稳定，原子荧光光谱法测定样品的酸化溶液和载流中的酸一般都应一致。在测定汞时多选择使用H2NO3。

3.2确定微波消解条件和样品处理的条件

微波消解是一种密闭、高压、高效的消解方式，准确性得到了极大的保证。同时，在密闭的体系中，汞的高温挥发损失也得到了有效避免。

3.3确定器的工作条件

原子荧光仪的光电倍增管负高压、灯电流与荧光强度有一定的正比关系，同时也要考虑光路背景干扰、灯的寿命和测定灵敏度等因素。荧光强度也与载气流量有关，若流量过小，则目标组分的传输过程不稳定：若流量过大，则会使目标组分起到一定的稀释作用。而增加辅助气一般是为了增强火焰的稳定性，防止发生荧光淬灭。在保证氩氢焰稳定性的前提下，避免了荧光猝灭，同时在节省氩气的条件下，确定仪器工作条件。

3.4选择还原剂硼氢化钾的浓度

的浓度与氢化物（汞蒸气） 发生过程的稳定性和分析灵敏度密切相关， 过高德硼氢化钾浓度， 导致水解产生的氢气量过大， 就会减少目标组分在原子化器中的停留时间， 不光降低了灵敏度， 并且重现性变差：如果浓度过低， 会导致反应不完全， 反应缓慢， 以及氩氢焰的不稳定。

3.5线性关系和检测限

在多次试验中，对在一定浓度范围内的汞标准溶液进行测定，其测定浓度与相应标准浓度有较好的线性关系，其线性范围为0～1μg/ L ，其相关系数都不低于r = 0.999，线性良好。

3.6加标回收率和准确度

在电石法聚氯乙烯中加入不同水平的汞标准溶液， 测定其回收率， 86%～103 % ，表明该方法准确度较好，而且有较好的精密度，在加标水平不同的情况下，回收率RSD 值均小于6%加标回收率实验见表3。

结语

通过使用微波消解和原子荧光光度仪联用测定电石法聚氯乙烯中的汞含量，该方法回收率高，精密度好，完全可以满足电石法聚氯乙烯中汞含量的测定。

参考文献

[1]仪器分析（三）[M].北京：高等教育出版社，1987.

[2]SN/T 2004.1-2005，电子电气产品中汞的测定[S].