酱油渣油脂提取工艺研究

[摘 要]通过对酱油渣油脂提取研究发现，经超声处理后，采用离心分离提取方法，油脂提取率大大升高。对超声时间、酱渣稀释比、离心速度、离心时间的单因素实验后得出，酱渣油脂的最佳提取工艺是，超声处理时间为50min，干酱渣与水的质量比为0.3，离心分离速度为400r/min，离心时间为20min时，酱渣油脂提取率为最佳，达到92%。通过研究还发现，酱渣油脂的酸值非常高为56.26。通过气相色谱分析发现酱油渣油脂中的亚油酸含量为49.46%，亚麻酸含量为8.76%%，硬脂酸含量为4.75%，油酸含量为20. 68%。

[关键词]酱油渣油脂；离心分离技术；提取工艺；高效气相色谱

中图分类号：TS224.6 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）26-0352-02

酿造酱油主要原料是黄豆或豆粕、小麦粉及其制品为主料，并且以30%～40%麸皮为辅料，经发酵、抽酱油后余下大量的酱油渣[1]。酱油渣中的油脂含量比例非常高，虽然不能直接食用，但却是制备脂肪酸和生物柴油的好原料[2，3，4]。我国酱油年产量大，就大陆每年就有500万t，并且市场年增长率在10%以上[5]，由此产生大量的酱油渣，然而其水分含量高，运输困难，难以保存，处理不当会造成环境污染[6，7]。酿造酱油的原料不同剩余的渣中油脂的含量和成分也会不相同。以大豆和面粉为原料生产酱油后剩余的渣中含30.9%～36.5%的油脂（干基计）[8]。油脂在运输，储存过程中会发生氧化分解，造成酸败，不能直接食用[9]。酱油渣中含有大量的油脂、膳食纤维、蛋白质、异黄酮等活性物质，具有很高的利用价值，但酱油渣含水量高，容易发霉发臭，而且含盐量极高，其中的油脂在长时间的发酵过程中也已发生劣变反应，生成了较高含量的游离脂肪酸（FFA）和一些过氧化物，给酱油渣的利用带来了困难[10]。酱油渣油脂是酱油发酵原料发酵生产酱油之后的酱渣经过压榨提取的油脂。酱油渣部分油脂已经随着酱的发酵释放在出来，但是还有大部分油脂还藏在酱渣里，如何最大限量的从酱渣中提取油脂是影响其作为原料油脂进一步加工的关键。而且酱油渣油脂中的色素影响废油脂的稳定性和工业利用，有碍于酱油渣废油脂的深度加工[11]。

本项目主要从酱油渣本身的特点出发，开发具有比较高效且实用的酱渣油脂提取技术并对油脂的提取工艺进行优化处理以达到酱渣油脂的最佳提取率，并对油脂的脂肪酸成分进行分析，为油脂深加工做准备。

1 材料和方法

1.1 实验材料及试剂

酱油渣油脂广东美味鲜调味食品有限公司提供；无水乙醇（分析纯）中山市精科化玻仪器有限公司；氢氧化钠（分析纯）中山市精科化玻仪器有限公司；无水乙醚（分析纯）中山市精科化玻仪器有限公司；混合脂肪酸标准品Sigma公司；

1.2 仪器设备

UV-1801紫外可见分光光度计LD；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵郑州长城科贸有限公司；DHG-9245A型电热鼓风干燥箱上海一恒科学仪器有限公司；安捷伦气相色谱仪6890N

1.3 实验方法

1.3.1酱油渣油水混合物前处理及脂提取方法

用超声波对1kg酱渣混合物处理一段时间后，添加一定比例的水进行稀释，充分搅拌离心分离酱油渣、水和酱渣油脂三相，对油脂反复清洗2～3次，最后用无水硫酸钠干燥酱渣油脂【12】【13】。

1.3.2酱油渣油脂提取工艺优化

采用单因素实验确定超声波的时间、酱渣水的稀释比和离心速度对酱渣油脂提取率的影响，确定最佳提取工艺【14】。

1.3.3酱渣油脂酸值的测定

将含有0.5ml酚酞指示剂的50ml乙醇置于锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇的温度高于70度时，用0.1mol/L的氢氧化钠滴定至溶液变色（无色变淡紫），并保持15s不褪色，即为终点。将中和后的乙醇转移至装有2.5g测试样品的锥形瓶中，充分混合煮沸，用0.5mol/L的氢氧化钠溶液滴定，颜色发生变化（黄色变淡红色）并保持15s不退色，即为滴定终点。

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1.3.4酱油渣中油脂总量的测定方法

取1kg干酱油渣（干燥方法在100℃干燥至衡重），然后按GB/T5009.6-2003测量油脂总重量。酱油渣油脂中脂肪酸成分的测定采用GB/T17377-2008。

2 结果分析

2.1 超声波时间对酱渣油脂提取率的影响

酱油在发酵过程中，整个酱渣已经形成粉末浆状物，酱油渣形成的水溶混合物中已经有大量油脂被浸出。通过测定干渣中的含油率为35.7%，如果不做任何处理用水浸提可以提取大约60%的酱渣油脂。说明还是有比较多油脂残留在酱渣细胞中。本项目采用超声波对酱渣进行处理发现随着超声波的作用时间的增加，油脂的提取率明显上升，如图1所示在处理时间为50min时，达到最高位70.9%，随着处理时间的继续增加，油脂提取率没有显著升高。本次处理的酱渣为干渣，没有用水稀释，也没有离心处理。

2.2 干渣与水的稀释比对提取率的影响

研究发现超声处理有助于提高酱渣油脂的提取率。从图2可以发现酱油渣在水中不同浓度也会影响超声处理，从而影响到酱渣油脂的提取率，当干渣与水的质量比为0.3时油脂的提取率达到最高的79.1%。此后随着酱渣比重的增加，油脂提取率呈下降趋势。

2.3 离心速率及时间对酱渣油脂提取率的影响

超声波的破碎处理，还是有可能有部分油脂粘附在细胞质中没有被分离出来。所以本研究采用离心处理使得酱渣、水和油脂三相分开，并利用离心力把油脂充分甩出来。从图3可以看出随着离心速度的增加，油脂的提取率显著上升，在离心速度为400r/min时，离心时间为20min时提取率达到最佳，为84%，此后随着离心速度的增加，油脂提取率没有显著上升。以离心速度为400r/min，的基础上，对离心时间进行研究发现，如图4所示，在离心时间为20min时，将渣油