碘盐测定干扰因素研讨

本文作者：徐明璇 单位：厦门市同安区疾病预防控制中心

还原性杂质会影响碘酸钾碘盐的定量分析，如使用含有还原性物质的磷酸，会造成检测结果偏低。检查磷酸的方法：取磷酸1．0mL于10mL比色管中，加纯水至10mL，摇匀，加高锰酸钾溶液（16mg高锰酸钾溶于100mL纯水配制）1滴后摇匀，被检磷酸溶液呈微红色维持1min不褪色，则符合使用要求；若微红色快速消失，继续滴加高锰酸钾溶液才呈微红色，则不使用。

碘化钾固体为雪白晶体，不能泛黄色。呈黄色表明已被空气氧化析出碘。碘化钾溶液配制可加碳酸钠0．01％，使成弱碱性提高稳定性。存放于棕色瓶避光置暗处或冰箱。

需临用配制。淀粉溶液易变质，腐败变质的淀粉溶液表面上还能与碘显色指示终点，但可能含有如葡萄糖醛基类的还原性物质可还原碘，会造成碘的定量误差。

测定影响因素。现场采样和测定称量前要将样品混匀。外界气湿条件变化会引起容器（包装）内盐样中碘酸根离子迁移而改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测采样及测定称量前都应混匀样品。

使用含微量游离性氯的蒸馏水，会氧化碘化钾产生碘，会明显消耗硫代硫酸钠标液空白值，不应忽视，否则造成碘盐碘定量误差。

应先加碘化钾溶液后加磷酸溶液。一些盐样不纯净，存在酸性条件下还原碘酸钾离子的还原性物质。先加磷酸将使碘酸钾损失；而先加碘化钾，酸化时碘离子先于碘酸钾反应析出碘，可减少碘含量测定误差。

在滴定时，如被滴定溶液中的分子碘浓度较高时，溶液呈较深黄色时，摇动不可以太剧烈，以避免碘分子挥发损失。淀粉溶液应该在滴定接近终点时加入。

用硫代硫酸钠滴定碘时，应在大部分碘已被还原，溶液呈浅黄色的时候加入，否则有较多碘被淀粉胶粒包住，使滴定临近终点的蓝色褪去很慢，妨碍终点的敏锐。滴定到终点后经过几分钟溶液出现蓝色，这是由于溶液中的碘离子被空气氧化为碘而再与淀粉显色，不会影响测定结果，不可再滴定。

注意控制检测环境的温度，温度高时将增大碘的挥发性，降低淀粉指示剂的灵敏度。当夏季气温较高时，宜在空调降温环境中进行碘量法测定。只有了解这些试剂的有关性质和碘量法的技术要点，才能更好地掌握碘盐检测方法技术，提高检测质量。