微波技术在分析化学及有机合成中的应用

摘 要：微波加热技术在分析化学和有机合成中应用越来越广泛，但是目前的微波加热系统多由家用系统改装，这给微波技术在有机合成和分析化学中的应用普及带来了较大的困难。本文从化学分析和有机合成的需求分析出发，对微波加热系统进行了完整的设计，系统具有反应空间大，温度控制精确等特点，可以有效避免家用系统改装微波加热带来的反应温度不精确的问题。

关键词：微波技术 分析化学 有机合成

引言

化学实验过程中，特别是有机化学实验中，因为加快反应进程，缩短反应时间，或者使反应更加彻底，往往需要对反应过程进行加热。传统的基于酒精灯的石棉加热、坩埚加热、水浴加热等方式，因为对流扰动的存在，可能使得加热过程对反应过程带来不必要的扰动。所以，上世纪八十年代末以来，微波加热在分析化学和有机化学中逐渐兴起。

一、需求分析

本文需要设计一个微波加热设备，用于分析化学和有机合成，可以进行基本的皂化反应、萃取反应、中和反应、食品分析、生物制样等操作。仪器可以设置微波功率、目标加热温度、加热时间等参数，可以对以上设置进行断电保存和策略管理。设备的加热部分有效容积可以满足一般实验室的试验空间需要，以铁架高度计算，目前的有机化学铁架的高度为550cm和450mm两种，为了保证微波照射时铁架尖端与金属反射壳之间不发生放电反应，其安全保护距离为150mm。建议采用450mm铁架的反映下，容器内高度应该至少为600mm。容器内的深度及宽度应该满足振荡器和会转盘的放置，本文设定不小于300mm。

二、总体设计

系统加热仓高度600mm，深度300mm，宽度300mm，内部反射板采用1.2mm铝镁合金板，外部壳体高度720mm，深度380mm，宽度520mm，材质采用1.2mm彩钢板。内部骨架采用20×2mm扁钢焊接而成。内壳采用无缝焊接法，经过打磨后涂纳米反射漆，增加其对微波的反射率，且应确保其反射内部没有突出物和连接螺栓，内壳采用焊接在外壁上的栓接点与框架栓接，外部壳体采用分体设计，与框架逐一栓接。微波管采用2M219JE522高压微波管，回转扇驱动方式为42通道步进电机42BYG250C。

控制方式上，采用5.3寸触摸彩色电容屏控制，输入电源为220AVC电源，使用专门设计的电源分配器，输出127V进入高压微波管，5V进入SCM系统、温度采集系统和步进电机控制系统，12V进入到光电耦合器隔离的高压控制模块。SCM选择基于ARM7核心的全志A20系统。

三、硬件选型

家用微波加热灶具的设计因为对于温度要求不高，所以常使用主动定时算法进行加热，主动定时算法根据既定的时间控制法，可以使用较小的计算能力实现相应的功能。甚至部分家用设备采用全电磁控制即可实现功能。但是，化学反应往往要求反应容器的温度控制在±0.5℃以内，所以，必须采用被动温控算法，通过可以放置在溶液中的温控探头进行温度条件监测。探头需要较好的防水、防酸、防碱、防辐射的封装方式，为了方便起见，探头使用电阻式测试棒，使用三种不同的方式进行封装。探头使用屏蔽双绞线从壳体预留孔中穿入反射壳外，穿孔位置使用树脂套管对尖端进行保护。使用STM32F407VET6芯片对温度模拟量进行数字化预处理，使用UCN5832EP对以上数据进行锁存。回转扇的驱动方式采用扭矩为0.55NM的42BYG250C。由于本文设备是一个单输入双输出模式，所以不设置复合总线，使用PA口接收温度传感器数据，使用PD口驱动回转扇电机。因为回转扇驱动仅需要8位并行数据，所以，可以在PD口32位数据中分出2位同步控制高压微波头。高压微波头前置采用A-HCPL-2631耦合器控制的12V电压控制的70TPS16TO247可控硅控制。

采用10ms的响应速度，系统每10ms需要处理温度数据32位。在LINUX操作系统的动态内存管理模式下，系统用于处理该数据且进行输出的CPU周期约为148个。运行在800MHz下的A20平台，完全可以在完成系统显示任务和网络交互任务的前提下完成此处理任务，系统冗余度高于99%。

四、算法设计

1.算法策略

采用模糊控制的原理，可以根据温度的目标方向和温度的变化速度得到控制策略。形成一个单输入单输出算法模型。

1.1读取温度数据。

1.2检验温度数据（）与预设温度（）之差。

1.3检验温度的变化速度。

1.4采用模糊算法（见表1）确定执行策略。

1.5向执行部件输出策略。

2.软件辅助功能

结合SQLite，将常见试验的加热时间和加热温度进行保存，特别支持分段策略的方式和温度斜率的控制方式。分段加热是指在试验开始后的不同时间点上执行不同的目标温度，而斜率加热是分段加热的一种特定形式，也就是使用分段加热功能对温度曲线进行微分整理，使得温度可以在较长的时间内持续升高或者持续降温。

五、结束语

综上，通过模糊控制法和A20强大计算能力的支持，本文系统可以实现较为复杂的温度控制，且在加热过程中规避了基于酒精灯加热的受热不均匀带来的对流现象对于有机反应的扰动。特别是在皂化反应等需要静置的有机反应中，本文系统会表现出更强的优势。本文系统可以用于有机化学和分析化学等高精度实验室化学反应的辅助处理，且其硬件成本较低，给软件的科技附加值留出了较大的空间。所以，本文系统可以针对A20系统和LINUX系统进行较大程度的延伸开发。

参考文献：

[1]李峰；张润基；陈学迪.微波技术在化学合成中应用的研究进展.[J].卫生职业教育，2012（01）：95-96.

[2]安保贞；张金生；李丽华；李娜.微波技术在聚合反应中的研究现状.[J].化学与黏合，2014（01）：113-115.