电镀废气中硫酸雾的离子色谱法测定研究

摘要：采用玻璃纤维滤筒采集电镀废气中的硫酸雾，采样后用离子色谱法进行了测定。实践表明：当采样体积为400L时，硫酸雾的检出限为0.08mg/m.3，实际水样的加标回收率为95.3%～104%。方法操作简便快速、准确、灵敏度高，完全满足环境监测对电镀废气中硫酸雾的测定。

关键词：废气；硫酸雾；离子色谱法

1引言

硫酸雾具有刺激性气味，对皮肤、眼结膜、鼻粘膜、喉咙等器官均有强烈刺激和损害，严重患者有生命危险。大规模硫酸雾会造成酸雨，对森林、水体、土壤等造成严重污染。因此，必须对工业排放废气中的硫酸雾浓度进行监控，尤其是电镀工艺废气。

利用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中颗粒污染物样品，采用超声波萃取法将样品进行预处理，用离子色谱法测定溶液中硫酸根浓度，从而换算得电镀废气中的硫酸雾浓度。

2实验部分

2.1方法原理

采用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中颗粒污染物样品，利用预处理柱除去金属阳离子后，将试样注入离子色谱仪，根据保留时间定性，仪器响应值定量，测定硫酸根离子的浓度.[1]。

2.2仪器

烟尘采样器：崂应3012H自动烟尘（气）测试仪；超声波清洗器；离子色谱仪：瑞士万通861 Advanced Compact IC型，配备Metrosep A Supp 4-250型阴离子分离柱、Metrosep A Supp 4/5保护柱、电导检测器和三柱切换式超微填充嵌体结构抑制器（MSM II）；自动样品处理器（瑞士万通863型），可实现最多33个样品连续进样。

2.3主要试剂及配制

去离子水：实验所用水均为利用饮用纯净水经Millipore Simplicity超纯水器过滤后所得的超纯水。

硫酸盐标准贮备溶液：ρ（SO.2-4）=500 mg/L，环境保护部标准样品研究所提供。

硫酸盐标准使用溶液：ρ（SO.2-4）=100 mg/L，取20mL硫酸盐标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀。

淋洗液（0.0017 mol/L碳酸氢钠+0.0018 mol/L碳酸钠混合液）的配制：分别称取7.14g碳酸氢钠（分析纯，硅胶干燥）和9.54g碳酸钠（分析纯，105℃烘2h），混合定容至1000mL容量瓶，经0.45μm微孔滤膜过滤后，取一份溶液加49份水配制成淋洗液，临用现配。

2.4样品的采集与测定

按GB/T 16157《固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》采集样品，将装有滤筒的采样管伸入排气筒内的采样点等速采样，根据硫酸雾浓度适当选择采样时间，同时测定温度、压力等参数。采样完毕后小心取出滤筒，放入250mL具磨口锥形瓶中，并用少量蒸馏水冲洗采样嘴及弯管，洗涤液并入锥形瓶中，盖好塞子带回实验室。每次采集3个滤筒样品，取其平均值.[1]。

将样品剪碎（切勿使尘粒抖落），于250mL具塞磨口锥形瓶中，加150mL去离子水浸泡样品，将锥形瓶放入超声波清洗器中超声30min，冷却后经中速定量滤纸滤入250mL容量瓶中，用水润洗锥形瓶和滤器3～4次，加1.0mol/L氢氧化钠溶液中和溶液至pH值7～9，用水稀释至标线供分析用。测定时，先用去离子水洗涤预处理柱，然后加入试样进行交换处理，最初流出的30mL溶液弃去不用，然后用0.45μm微孔滤膜将溶液过滤后，得到的滤液再上机进行测定。全程序空白样品的采集与测定同上.[1]。

2.5色谱条件

淋洗液：00017 mol/L碳酸氢钠+00018 mol/L碳酸钠混合液；IC泵流速：10mL/min；蠕动泵流速：05～06mL/min；柱温：室温（不低于18℃）±05℃；检测器量程：0～5000μS/cm；自动样品处理器进样，进样量：100μL；抑制模式：自身再生。

3结果与分析

3.1采样滤筒的选择

采样用的玻璃纤维滤筒应选择含硫酸盐低且数值稳定的产品，否则会因空白值偏高影响测定值。为降低滤筒空白值，可采用如下方法：使用前先用去离子水浸没滤筒，将杯口用封口膜封好后放入超声波清洗器中清洗10min，然后测定浸泡水的电导率，当电导率小于015mS/m时，将洗涤完毕的滤筒放在滤筒架上，置于干燥箱中，干燥后放入滤筒盒中备用。

3.2色谱柱的选择

Metrosep A Supp 4色谱柱是一种非常耐用的阴离子分离柱，各种分离特性极好，具备分离时间快、寿命长、价格低等特点，可分离出F.-、Cl.-、NO.-.2、Br.-、NO.-.3、PO.3-4和SO.2-4等离子，所有离子完全分离的时间仅需14min，离子交换容量属中等。其分离固定相包含聚乙烯醇颗粒，粒径为9μm，季铵基团改性。这种固定相确保了较高的稳定性，极好地避免那些能透过内置过滤板的极细颗粒的影响。综合色谱柱的性能和要检测的元素，Metrosep A Supp 4适合用于检测硫酸根离子.[2]。

使用00017 mol/L碳酸氢钠+00018 mol/L碳酸钠混合液为淋洗液，IC泵流速为10mL/min，各组分的保留时间如图1所示。