气相色谱仪常见故障的分析与处理

摘要：气相色谱仪是一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。在东营压气站主要用于原料气、外输干气、液化气的组分分析。色谱仪在使用一段时间后，一起的某些性能就会因为各种各样的原因偏离仪器的技术指标。因此，总结气相色谱仪故障排除的经验，用以保持仪器的高灵敏度，保证分析结果的准确性，减少故障和维修成本。

关键词：色谱；气相色谱仪；维护；故障排除1.引言

东营压气站是黄河以南天然气处理中心，年均外供天然气2.6亿立方米，生产轻烃1.5万吨，担负着胜利油田天然气外输和轻烃生产的重要任务。东营压气站化验岗主要完成原料气、外输干气、液化气、循环水、轻质油、油的化验分析工作。气相色谱仪是原料气、外输干气、液化气分析检测常用仪器，只有保证了气相色谱系统运行在最佳的状态，才能够获得稳定、可靠的分析结果。保证气相色谱仪各部分的性能是获得可靠的分析数据结果的前提和要求是载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能。

2.气相色谱仪的构成及工作原理

一般气相色谱仪是六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统[1]。

用气体作为移动相的色谱法称之为气相色谱法。我们可以根据不同物质的物性不同，所产生的气相和固定液液相间的分配系数不同。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，经过一定时间的流动后，由于不同物质的吸附或溶解能力不同，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，不同组分的物质就会自动产生分离，并且按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，会在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰面积和位置确定分别确定组分的浓度大小和名称。

3.工作中遇到的故障及排除方法

3.1柱箱温度不稳定故障

在气相色谱仪中，如需加强柱室内部的热空气循环可以利用风扇电机系统为色谱柱室鼓风，。鼓风对柱箱温度的稳定性有着明显的影响。温度控制系统组件的损伤与调整，也有可能是温度控制操作有问题[2]。

（1）柱温是周期性的波动

温度控制电路放大倍数低。用一个标准可调电阻箱取代柱室测温铂电阻。如果没有变化或变化小，就说明温度控制电路灵敏度比较低，如变化是正常的，则证明温度控制电路的灵敏度是正常的，

（2）柱温的偶然变化

用检测室温度控制板和柱箱互换可以查出温度控制加热板温度敏感元件的故障。操作方法为更换已损坏的元件，使用铂电阻给定电路引线使其接触不良。排除方法：拔线检查和焊接。

3.2气路上减压阀前的漏气

关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表在5分钟内指示值是否有下降来证实。如漏气，用皂液的涂抹气路中净化器接头及气源入口确定漏气处，并及时堵漏。进样口隔热垫的漏气是在气路系统中经常产生的，特别是在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。绝大部分的漏气点都发生在气路接头处，比如出现在柱出口与热导检测器的接头的微漏，或者是在注入口接头的漏气。这些也需要用皂液的涂抹来确定漏气处，检查漏气处并消除。

3.3柱中固定相流失或色谱柱被污染的故障

东营压气站现在使用的安捷伦6890色谱仪采用的是三阀四柱形式的设计，柱箱内有四根色谱柱。如色谱柱如果充分老化，可导致6890色谱仪中的色谱柱中固定相流失。由于6890色谱仪采用的是三阀四柱，结构复杂，老化色谱柱的操作不易，而且13X填充柱温度要求在350℃，烘8-12小时，而该色谱仪的六通阀阀芯不耐高温，操作不当易污染热导检测器。于是用原有的1490色谱仪老化6890色谱仪的色谱柱。因为1490色谱仪结构简单，可操作性强；将载气改为氮气，柱子老化时可以将一端不连接热导检测器敞口，这样不会污染检测器，因为是氮气，所以比氢气安全；其温度设定可满足使用条件，利于柱子的再生。

3.4检测器污染的故障分析及排除方法

如果仪器点不着火的原因，需要用排除法来确定。首先检查检测器检查喷嘴是否堵塞，泄露，并且要注意是否积水，亦或者灯丝是否老化，仪器内部零件生锈也是造成无法点火的原因。检测器在使用中需要注意以下几个方面，温度的设定应在200℃之上，最低也不能低于150℃，应该保持在温度间隔时间来点火，这样它可以消除残余在检测仪内的水分关闭时可以让仪器保持空气阀开启，然后再关闭氢气。这样做的目的是为了避免机器内部附着一些杂质。

然后清洗检测器。清洗可分为3种类型：第一，污染物质分高沸点成分，通常加热至最高使用温，然后再通人载气，可以去掉。二是，蒸汽清洗，此方法适用于污染程度较轻的情况。具体的操作过程是在入口注入几十微升丙酮作溶剂，也可以选用蒸馏水作为溶剂。等待一至两小时后，检查基线是否是平稳的即可。如果这两种方法都无法清洗干净，那么我们就要拆下检测器，选择合适的溶剂，对检测器进行彻底清洗。经过气相色谱仪常见故障的分析与处理。

4.结语

将载气改为氮气，柱子老化时可以将一端不连接热导检测器敞口，这样不会污染检测器，即使在密闭的柱箱，因为是氮气，所以比氢气安全；其温度设定可满足使用条件，利于色谱柱的再生；使色谱仪的运行比较稳定；色谱仪的使用寿命得到了延长。色谱柱厂家老化费用高，老化一次费用2000元左右。将现有的色谱柱用用原有1490色谱仪进行老化节省了的费用。（作者单位：中石化胜利油田分公司东营压气站）

参考文献：

[1]刘国诠，余兆楼.色谱柱技术[M].北京：化学工业出版社，2001.

[2]吴方迪.色谱仪器维护及故障排除[M].北京：化学T业出版社。2002.

[3]左国庆，明赐东.自动化仪表故障处理实例[M].北京：化学工业出版社，2003，1.

[4]王森，符青灵.仪表工试题集（第二版）在线分析仪表分册[M].北京：化学工业出版社，2006，3.

[5]乐嘉谦.仪表工手册（第二版）[M].北京：化学工业出版社，2003，7.