糯稻根化学成分分析论文

时间:2022-08-21 09:42:37

糯稻根化学成分分析论文

1仪器和材料

糯稻根来自于桂林市郊。硅胶G(青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂732#(上海树脂厂生产)。紫外、红外、核磁共振谱,氨基酸分析仪的实验测定均为广西分析测试中心和广西师范大学代测。

2方法与结果

2.1提取与分离糯稻根3.0kg,用水煎煮3次,1h/次。合并滤液为A,药渣为B,将A浓缩至3000ml,加无水乙醇至含醇量达70%,放置24h,过滤,滤液回收乙醇至无醇味,滤液上阳离子交换树脂柱,用不同浓度的氨水洗脱,直到洗脱液无茚三酮反应为止。分别得到16种成分。B用80%乙醇回流提取3次,1h/次,合并滤液,回收乙醇得M,将M上聚酰胺柱,用H2O、不同浓度的乙醇洗脱,分别得到M1~M55个成分。

2.2TLC鉴定

2.2.1氨基酸TLC鉴定将样品溶于蒸馏水中(1mg/ml),制成供试液。另将各种氨基酸标准品分别用蒸馏水溶解,制成对照品溶液(1mg/ml)。吸取供试液与对照液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上(20cm×20cm),以正丁醇-甲醇-水(75∶15∶10)展开,展距19cm,0.2%茚三酮显色,与对照品比较,供试品中的氨基酸与对照品的斑点一致。Rf值分别为:组氨酸Rf0.01,赖氨酸Rf0.02,丝氨酸Rf0.14,脯氨酸Rf0.15,苏氨酸Rf0.17,谷氨酸Rf0.24,精氨酸Rf0.26,门冬氨酸Rf0.27,甘氨酸Rf0.29,酪氨酸Rf0.30,丙氨酸Rf0.34,缬氨酸Rf0.40,蛋氨酸Rf0.45,苯丙氨酸Rf0.49,异亮氨酸Rf0.50,亮氨酸Rf0.59。见图1。

2.2.2糖的TLC鉴定将水提液与对照品葡萄糖、果糖,分别点于同一硅胶硼酸板上(5cm×20cm),以正丁醇-醋酸-水4∶1∶5(上层)展开,展距15cm,α-萘酚浓硫酸显色,与对照品比较,供试品与对照品的斑点一致。

2.3黄酮类波谱学鉴定M5:黄色针晶,m.p274~276℃,HCl-镁粉反应阳性,Molish反应阴性,UV[λ]MeoHmax:396、266,IRυKBrcm-1:3359(OH)、1659、1613(α、β-不饱和酮)、1600、1509(芳环)、1380、1175。1H-NMR(100MHz、CD3COCH3,TMS,δPP):8.14(2H,d,J=9Hz,2ˊ,6ˊ-H)、7.00(2H、d、J=9Hz、3ˊ,5ˊ-H)、6.49(1H、d、J=2.58Hz、8-H)、6.29(1H、d、J=2.6Hz、6-H)、3.11(4Hbr,OH加H2O消失)。综上分析M5的结构为山萘酚。

2.4氨基酸分析仪鉴定结果见图2。

3讨论

糯稻根来源广泛,全国各地均有栽培。经研究表明,根部含有各种氨基酸成分,作为氨基酸的天然资源是极为丰富的。

将糯稻根的有效成分研制为产品应用于临床或者研制成食品保健品,将有较好的经济效益和社会效益。

经药理实验表明,糯稻根的水煎液有明显的滋阴、保肝作用。

M1,M2,M3,M4单体的结构鉴定待进一步研究。

致谢:氨基酸、黄酮单体成分测定分别由广西分析测试中心和广西师范大学协助测定,特此感谢!

【参考文献】

[1]冉先德.中华药海[M].哈尔滨:哈尔滨出版社,1993:2238.

[2]谭文界.糯稻根的化学成分[J].中草药,1980,11(10):440.

[3]唐爱莲.糯稻根的化学成分及药理研究[J].北方药学,2006,3(2):18.

【摘要】目的研究糯稻根的化学成分。方法用乙醇提取,经离子交换和聚酰胺柱分离纯化。结果经化学、TLC和波谱学方法进行结构鉴定,确定为16种氨基酸,两种糖及黄酮类成分。结论以上16种氨基酸,两种糖及黄酮类成分均首次从该植物根中得到。

【关键词】糯稻根;柱色谱法;氨基酸;黄酮;糖类

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