逆流水洗工艺应用于PPTA粉体洗涤的应用及探讨

摘要：文章介绍了聚对苯二甲酰对苯二胺（简称PPTA）树脂粉体进行逆流水洗处理的工艺和设备，其中着重介绍采用真空带式逆流水洗机对PPTA树脂粉体进行水洗处理的相关情况，并针对真空带式逆流水洗机处理PPTA树脂粉体的过程中所存在的缺陷进行改进。

关键词：PPTA树脂粉体；逆流水洗；真空带式逆流水洗机；改进

中图分类号：TQ340.64文献标识码：A文章编号：1006-8937（2012）05-0164-02

粉体是一种干燥、分散的固体颗粒组成的细微粒子，和颗粒不完全相同。通俗来说，粉体比颗粒具有更细微的粒径尺寸。目前工业化生产过程中，粉体得到了越来越广泛的应用，其种类也越来越广。含有大量内部蜂窝结构的PPTA粉体就是其中的一种。在PPTA树脂聚合的过程中，由于使用了有机溶剂和助溶剂，这些物质都均匀地镶嵌在PPTA聚合物树脂中，如果不将这些成分进行分离，不但无法满足PPTA树脂的各种工业应用需求，而且生产成本会非常高。

鉴于PPTA树脂不溶于水，而聚合生产过程中所使用的各种有机溶剂和助溶剂又都易溶于水这一特点，在工业化生产过程中，采用工业纯水作为洗涤介质，将PPTA粉体中融入的其它各种成分洗涤出来，是完全可行的。在洗涤过程中，大量有机溶剂和助溶剂析出后，在PPTA树脂粉体内部形成了含有大量孔洞的蜂窝结构，这种结构的形成非常有利于PPTA树脂在浓硫酸中的溶解，能够缩短PPTA树脂配成纺丝浆液的时间，降低PPTA树脂的降解，生产高强度PPTA纤维。另外，将水洗液进行相应的处理，即可实现有机溶剂的回收利用。类似这种洗涤形式，工业上称为滤饼过滤。

在工业应用过程中，固液分离过程就是将一种物质从另一种物质中分开的基本操作过程，过滤是固液分离的基本手段，近年来，国内外对固液分离技术的发展都非常重视。采用合适的技术和装备，一方面可以提高产品的质量，降低产品能耗，提高经济效益；另一方面可以减少乃至避免对环境的污染。

工业上，过滤操作分为两大类，即深层过滤和滤饼过滤。所谓深层过滤，指的是固体颗粒被截留于过滤介质内部的孔隙中，介质表面一般不形成滤饼，这种过滤常用于料浆浓度极稀、固体颗粒粒径很小的场合；滤饼过滤又称表面过滤，过滤开始时，由于过滤介质的筛滤作用，液体通过过滤介质，固体颗粒被截留在介质表面通过沉积、架桥逐渐形成滤饼，一旦当滤饼形成，固体颗粒的沉积作用即转移至滤饼本身，介质仅起支撑作用。滤饼的形成提高了过滤精度，延缓了细小颗粒在过滤介质内部的堵塞。随着滤饼的加厚，滤饼对流体流动的阻力远大于过滤介质所产生的阻力。

选择滤饼过滤这种形式，洗涤滤饼的目的是除去滤饼内残存的溶质，或回收滞留于滤饼中有价值的母液，而对于PPTA树脂粉体的洗涤，可以同时实现这两个目的。相比常规粉体而言，由于PPTA树脂聚合过程中所用的有机溶剂和助溶剂的量远远高于树脂本身，并且这些成分还均匀地分布在一起，在水洗的过程中，外层有机溶剂和助溶剂析出以后，就在外层形成了大量的孔洞，这将会大大增加内部有机溶剂和助溶剂大分子以及其它杂质继续析出的难度。由于单级洗涤洗涤液用量大，造成母液浓度低而不能达到预期目的，同时，为了提高有机溶剂回收率，减轻后续溶剂回收工序的能量消耗，针对PPTA树脂粉体的洗涤，采用了多级逆流洗涤的洗涤形式。

1采用真空带式逆流水洗机进行水洗

由于采用快速薄层过滤工艺的水平带式过滤机是当前过滤技术发展的趋势之一，因此，初期我们采用了真空带式逆流水洗机来实施PPTA树脂的洗涤，过滤形式为滤饼过滤。

真空带式过滤是以循环移动的环形滤带作为过滤介质，利用真空设备提供的负压和重力作用，使固、液快速分离的一种连续过滤。带式真空过滤机的主要优点为：

1.1 过滤效率高

采用水平过滤面和上部加料，由于重力的作用，大颗粒固相会先沉在底部，形成一层助滤层，这种滤饼结构合理，减少了滤布的阻塞，过滤阻力小，过滤效率高。洗涤效果好。采用多级逆流洗涤方式能获得最佳的洗涤效果，并可以用最少的洗涤液获得高质量的滤饼。

1.2滤饼厚度可调节，含湿量小，卸除方便

滤饼厚度可根据物料需要随意调节，小到3 mm，大到100 mm以上。由于在滤饼中排列均匀，因此与其它真空过滤机相比，滤饼含湿量大幅度降低，且滤饼卸除方便，设备生产能力得到提高。

真空带式逆流水洗机通常是由机架、橡胶滤带、真空盒、主被动辊、胶带托辊、喂料箱、滤布纠偏装置、驱动装置、洗涤装置、罩子及管路系统和电气控制系统组成。针对PPTA树脂粉体处理前含有大量有机溶剂这种特性，真空带式逆流水洗机从选材角度对此必须要予以慎重考虑。一方面，由于PPTA树脂聚合所采用的助溶剂含有大量的氯离子，氯离子对金属具有强烈的腐蚀性，所以机架、喂料箱、洗涤装置以及其它所有接液部位的金属材料选材都要考虑耐氯离子腐蚀；另一方面，由于PPTA树脂聚合所采用的有机溶剂对大多数橡胶制品和非金属制品溶解性能良好，所以橡胶滤带、胶带托辊以及管路系统等接液非金属材料的选材和密封垫选材时都要考虑耐有机溶剂腐蚀。

采用真空带式逆流水洗机对PPTA树脂粉体进行过滤，以滤布为介质，使料浆水平布置于过滤介质之上，充分利用料浆重力和真空吸力实现固液分离。滤布下有橡胶带，橡胶带置于真空盒上，与真空盒滑动接触。料浆经喂料箱均匀分布在移动的滤布上，真空集液罐连通真空盒，真空盒接通真空系统，在胶带上形成真空抽滤区，滤布与橡胶带之间形成真空；同时滤布与橡胶带在主动轮的带动下，在真空盒上同步前进，料浆在真空的作用下，料液穿过滤布经胶带上的横沟槽汇总，并由中心排液小孔进入真空盒，再由真空盒进入真空集液罐内排出；固体颗粒被截留形成滤饼，随橡胶带移动，依次进入滤饼洗涤区、吸干区；最后滤布与橡胶带分开，滤饼经过滤布改向辊卸下；滤带、滤布分别用水清洗再生，滤布经调偏辊、张紧辊、舒展辊后，又与橡胶带重合进入真空盒区，开始下一次循环作业。

通过利用真空带式逆流水洗机对PPTA树脂粉体进行处理，我们发现，过滤的效率和回收母液的浓度都基本达到了事先的预期，但是经过对树脂进行检测发现，干燥后的树脂灰分远远超出国内外同类产品标准，最高甚至超出国外同类产品数十倍。为此，我们曾多次对相关工艺参数进行调整，其中包括降低树脂粉体的铺平厚度、降低滤布的移动速度等，但均未取得满意效果，有鉴于此，我们认为，选用常规的真空带式逆流水洗机，无法满足PPTA树脂这种带有大量内部蜂窝结构、比表面积较大的粉体的水洗要求。

2对逆流水洗设备进行改进

通过对真空带式逆流水洗机洗涤PPTA树脂粉体过程的分析，并结合PPTA树脂粉体的内部结构形态――具有大量孔洞的蜂窝结构，我们认为，之所以采用常规的真空带式逆流水洗机对PPTA树脂粉体进行水洗处理未取得明显效果，是因为树脂粉体内部的有机溶剂和助溶剂以及其它杂质，仅仅依靠真空设备提供的负压和重力作用无法有效析出。因为树脂内部具有大量孔洞的蜂窝结构限制了其它各种大分子的快速移动，使得这些大分子在短时间之内无法全部析出。针对这种状况，我们采取了一定的改进措施，其中包括增加搅拌装置、增加洗涤时间，以及离心甩干等。

经过改进，树脂的灰分降低到300 ppm以内，接近或达到国外同类产品水平，完全满足后续纺丝和其他工业应用需求。

3结语

利用逆流水洗的洗涤方式，对于PPTA树脂粉体进行洗涤处理，以达到除去滤饼内残存杂质、减少洗涤液用量、提高溶剂回收率等目的，是完全可行的，但是设备选型时必须要考虑到许多其它因素，尤其是PPTA树脂粉体在洗涤过程中，表层杂质析出以后所形成的大量蜂窝结构，这些蜂窝结构会对镶嵌在树脂深层的杂质继续析出带来非常不利的影响，对此要予以充分重视。

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