腈纶/粘纤/聚酯纤维混纺产品定量分析方法探讨

摘要：腈纶/粘纤/聚酯纤维混纺产品定量分析方法，从GB/T 2910.2―2009《纺织品 定量化学分析 第2部分 三组分纤维混合物》标准上看，只能利用方案4的方法进行检测，这样做检测时间较长，针对这一问题，我们采用方案2的方法进行试验，结果令人满意，从而解决了检测时间长的困境。

关键词：腈纶；粘纤；聚酯纤维；定量分析

1 引言

腈纶是聚丙烯腈纤维在我国的商品名，国外则称为“奥纶”、“开司米纶”。通常是指用85%以上的丙烯腈与第二和第三单体的共聚物，经湿法纺丝或干法纺丝制得的合成纤维。丙烯腈含量在35%～85%之间的共聚物纺丝制得的纤维称为改性聚丙烯腈纤维。腈纶纤维有人造羊毛之称。具有柔软、蓬松、易染、色泽鲜艳、耐光、抗菌、不怕虫蛀等优点，根据不同用途的要求可纯纺或与天然纤维、人造纤维、其他合成纤维混纺，其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域。基于腈纶在纺织品中的广泛应用，腈纶混纺产品的含量分析也成为人们关注的热点。从GB/T 2910.2―2009附录B（15）中不难看出腈纶/粘纤/聚酯纤维混纺产品的含量分析，只能采用方案4的方法进行检测，也就是说需要采用连续溶解的方法才能完成，即第一步利用GB/T 2910.12―2009 的二甲基甲酰胺的方法，溶解腈纶，剩余粘纤/聚酯纤维，再进行第二步利用 GB/T 2910.11―2009的75%硫酸的方法，溶解粘纤，剩余聚酯纤维，通过计算得出结果，中间要经过二次溶解、过滤、烘干、冷却、称重的过程，检测时间较长，不能满足客户对时间需求。怎样检测才能既满足标准要求又能节省时间呢，带着这一问题，我们对腈纶/粘纤/聚酯纤维混纺产品的含量分析利用GB/T 2910.2―2009方案2的方法进行了试验。

2 试验

2.1 试验样品

腈纶标准贴衬；粘纤标准贴衬；聚酯纤维标准贴衬；粘纤30%、腈纶30%、聚酯纤维40%配比混合样品。

2.2 试验标准

GB/T 2910.2―2009 《纺织品 定量化学分析 第2部分 三组分纤维混合物》、GB/T 2910.12―2009《纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）》、GB/T 2910.11―2009《纺织品 定量化学分析 第11部分： 纺织品 化纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》。

2.3 试剂

二甲基甲酰胺，沸点152℃～154℃。75%硫酸：在冷却的条件下，慢慢地将700mL（密度1.84g/mL）加入到350mL水中，待溶液冷却至室温，再用水稀释至1L。稀氨溶液，将200mL氨水（密度0.880 g/mL）用水稀释至1L。

2.4 试验设备

六孔恒温水浴锅（90℃～95℃）、恒温水浴振荡器[（50±5）℃]、分析天平（精度0.0002g）、恒温鼓风干燥箱[（105±3）℃]、抽滤装置、玻璃砂芯漏、200mL具塞三角瓶等。

2.5 试验方法

2.5.1 二甲基甲酰胺法

按照GB/T 2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。

把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入150mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，让烧瓶保持90℃～95℃放置1h。如果试样中的聚丙烯腈难以溶解，可以多加50mL二甲基甲酰胺，在此期间用手轻轻摇动5次。用玻璃砂芯坩埚过滤，残留物留在烧瓶中，另加60mL二甲基甲酰胺，保持90℃～95℃放置30min，用手轻轻摇动2次。把残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，并用水将残留物洗至坩埚中，真空抽吸排液。热水加满坩埚洗涤残留物两次，每次重力排液后再用真空抽吸。如果不溶纤维是聚酰胺纤维或聚酯纤维，可把玻璃砂芯坩埚和残留物烘干、冷却、称重。如果不溶纤维是动物纤维、棉、粘胶纤维、莫代尔纤维或铜氨纤维，将残留物转移到烧瓶中，加入160mL水，在室温下保持5min，不时地剧烈摇动。将液体过滤到坩埚排液，重复水洗3次以上，最后一次清洗将残留物过滤到坩埚中，真空抽吸排液。用水清洗烧瓶中的残留物全部转移到坩埚中。最后真空抽吸，将坩埚和残留物烘干，冷却，称重[1]。

2.5.2 75%硫酸法

按照GB/T 2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。

把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入200mL硫酸溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将烧瓶保持（50士5）℃放置1h，每隔10min摇动一次。将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗烧瓶。真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至坩埚中清洗残留物，重力排液至少1min后再用真空抽吸。冷水连续洗涤若干次，稀氨水中和两次，再用冷水洗涤。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重[2]。

2.6 结果计算

混纺产品净干重量百分率的计算公式如下。

2.6.1 方案2计算公式

公式（1）、（2）、（3）适用于第一个试样中去除组分（a），留下残留物为其他两种组分（b+c），第二个试样中去除组分（a+b），留下残留物为第三个组分（c）：

P1=100-（P2+P3） （1）

P2=100×d1×r1/m1-d1/d2×P1 （2）

P3=d4×r2/m2×100 （3）

式中：

P1――第一组分净干质量百分率（第一个试样溶解在第一种试剂中的组分），%；

P2――第二组分净干质量百分率（第二个试样在第二种试剂中和第一个组分同时溶解的组分），%；

P3――第三组分净干质量百分率（在两种试剂中都不溶解的组分），%；

m1――第一个试样经预处理后的干重，g；

m2――第二个试样经预处理后的干重，g；

r1――第一个试样经第一种试剂溶解去除第一个组分后，残留物的干重，g；

r2――第二个试样经第二种试剂溶解去除第一、第二组分后，残留物的干重，g；

d1――质量损失修正系数，第一个试样中不溶的第二组分在第一种试剂中的质量损失；

d2――质量损失修正系数，第一个试样中不溶的第三组分在第一种试剂中的质量损失；

d4――质量损失修正系数，第二个试样中不溶的第三组分在第二种试剂中的质量损失；

2.6.2 方案4计算公式

公式（4）、（5）、（6）适用于同一个试样，从混合物中连续溶解去除两种纤维组分。

P1=100-（P2+P3） （4）

P2=d1×r1/m×100-d1/d2×P3 （5）

P3=d3×r2/m×100 （6）

式中：

P1――第一组分净干质量百分率（第一个溶解的组分），%；

P2――第二组分净干质量百分率（第二个溶解的组分），%；

P3――第三组分净干质量百分率（不溶解的组分），%；

m――试样预处理后的干重，g；

r1――经第一种试剂溶解去除第一组分后，残留物的干重，g；

r2――经第一、第二种试剂溶解去除第一、第二组分后，残留物的干重，g；

d1――质量损失修正系数，第二组分在第一种试剂中的质量损失；

d2――质量损失修正系数，第三组分在第一种试剂中的质量损失；

d3――质量损失修正系数，第三组分在第一、第二种试剂中的质量损失[3]。

2.6.3 d值的计算公式

（7）式中：

m0――已知不溶纤维干重，g；

m1――试剂处理后不溶纤维干重，g。

当d值大于1时，表明不溶纤维在溶解过程中有重量损失，计算结果时要予以补偿；d值小于1时，表明不溶纤维在溶解过程中有重量增加，计算结果时要予以扣除；d值等于1时，表明不溶纤维在溶解过程中没有重量变化。

3 试验结果与讨论

3.1 腈纶的溶解性能

从腈纶的化学性质上看，腈纶具有良好的化学稳定性，但在浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸的作用下会溶解。耐碱性比锦纶差，在热稀碱、冷浓碱溶液中会变黄，在热浓碱溶液中会立即被破坏。那么腈纶在75%硫酸的作用下会是什么状态呢，基于这一思考，对腈纶的溶解性能进行了试验。

为了详细了解腈纶在75%硫酸中溶解情况，确保所用试剂的使用效果，选择在几个常用的温度条件对腈纶的溶解性能进行试验。试验结果见表1[4]。

表1 腈纶在75%硫酸中的溶解性能

从上述试验可以看出，不同条件下75%硫酸溶解腈纶的状况也有所不同，温度低时，需要的溶解时间相对较长，试验表明75%硫酸在温度50℃时间50 min时能将腈纶完全溶解，也就是说，GB/T 2910.11―2009纺织品定量化纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）的试验条件[温度（50±5）℃，时间1h]，75%硫酸完全满足腈纶的溶解条件。我们采用GB/T 2910.11―2009的方法，对腈纶溶解情况进行验证试验，试验结果见表2。

试验证明，采用GB/T 2910.11―2009试验方法，腈纶的重量修正系d值为：1.00，表明腈纶完全溶解。

3.2 利用方案4试验结果

利用GB/T 2910.2―2009方案4，对腈纶/粘纤/聚酯纤维混纺产品定量的检测，d值分别为，d1：1.01；d2：1.01；d3：1.01。此方法是标准规定的方法，试验结果见表3。

3.3 利用方案2试验结果

利用GB/T 2910.2―2009方案2，对腈纶/粘纤/聚酯纤维混纺产品定量的检测，d值分别为，d1：1.01；d2：1.01；d3：1.00。此方法不是标准规定的方法，试验结果见表4。

3.4 分析与讨论

从3.1的试验结果可以看出，通过对腈纶溶解性能的验证试验，腈纶能溶于75%硫酸，只是在不同的试验条件下，溶解的效果也有所不同，腈纶在温度50℃时30min条件下就能完全溶解，我们利用GB/T 2910.11―2009的方法，按温度（50±5）℃、时间1h的条件进行试验，结果表明，腈纶完全溶解，具备GB/T 2910.2―2009标准中方案2的检测条件。

从3.2的试验可以看出，方案4的检测，是标准对腈纶/粘纤/聚酯纤维混纺产品定量分析规定方法，从检测结果上看，数据最大相对误差为0.28%，最大变异系数为0.63%，检测数值一致性较好，均在1%的标准允差范围内，唯一的缺点就是检测时间较长。

从3.3的试验结果可以看出，方案2的检测，不是标准对腈纶/粘纤/聚酯纤维混纺产品定量分析规定方法，但从检测结果看，数据最大相对误差0.12%，数据最大变异系数为0.24%，检测数值更加稳定，均在1%的标准允差范围内，完全满足检测的需要，同时又节约了检测时间，取得满意效果。

4 结论

综上所述，通过对腈纶溶解性能的研究和试验，实验室在进行腈纶/粘纤/聚酯纤维混纺产品定量检测时，可以采用GB/T 2910.2―2009标准中方案2的检测方法，混纺各纤维的溶解性能能够满足检测的需要，通过两个方案的对比试验证明，利用GB/T 2910.2―2009标准中方案2的检测，从环节比方案4少一个操作周期，检测数值更加稳定，但从总体上看，方案2与方案4的检测结果相差无几，完全符合标准要求。

参考文献：

[1] GB/T 2910.12―2009纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）[S].

[2] GB/T 2910.11―2009纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）[S].

[3] GB/T 2910.2―2009 纺织品 定量化学分析 第2部分： 三组分纤维混合物[S].

[4]刘桂凤.涤纶/腈纶混纺产品纤维含量定量试验方法研究[J].纺织标准与质量，2011，（4）：36-37.

（作者单位：北京市纺织纤维检验所）