时间:2022-08-15 02:33:50
摘 要:AEO3-SA酯基羧酸钠由琥珀酸酐(SA)与AEO3通过酯化反应合成,该化合物分子中含有羧酸钠、氧乙烯基,因而具有良好表面活性。本文介绍了AEO3-SA酯基羧酸钠产品,对其表面性质进行了测定,对不同碱性条件对活性及应用性质的影响进行了分析。
关键词:琥珀酸酐;酯化;表面活性
中图分类号:TQ423 文献标识码:A
1 实验
1.1 实验试剂
琥珀酸酐(分析纯,沈阳市新西试剂厂);AEO3(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);乙酸乙酯、甲苯、甲醇、氢氧化钠均为分析纯试剂。
1.2 实验步骤
1.2.1 AEO3-SA酯羧酸钠的合成
将一定量的AEO3、有机溶剂加入到装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的三口烧瓶中。加热到反应所需温度时加入一定量的琥珀酸酐进行酯化反应,反应结束后降温,在冰水浴中冷却同时向其中加入一定量的甲醇使产品析出。进行抽滤和干燥后即得到所要的产品。将得到的中间产品用氢氧化钠水溶液进行皂化,得到AEO3-SA酯羧酸钠
1.2.2 AEO3-SA酯羧酸钠的表面性质测定
临界胶束浓度:用Jzhyl-180型表面张力仪测定,由不同质量浓度(ρ)的AEO3-SA酯羧酸钠的水溶液表面张力(γ)作γ-lgρ力作曲线, 曲线上转折点所对应的浓度即为临界胶束浓度(cmc),此时的表面张力即为γcmc。
润湿性采用帆布沉降法, 活性物质量分数为0.1%,温室检测。
乳化性:将液体石蜡(沸程-300℃)和活性物质量分数为0.1%的表面活性剂溶液按体积比1:1加人到具塞量筒中, 充分振荡至形成乳状液, 记录析相(分层)时间。
增溶性能:取活性物质量分数为0.5%的表面活性剂溶液于锥形瓶中, 用微量滴定管将甲苯滴入锥形瓶中,至浑浊出现,记录消耗甲苯的体积(mL)。
2 结果与讨论
2.1 AEO3-SA酯基羧酸钠的合成
AEO3与琥珀酸酐的酯化反应得到的是单酯化羧酸化合物,反应的主要影响因素包括介质、反应温度、物料配比、反应时间等。不同条件对酯化反应影响的实验结果见表1
由表1可以看出,采用无溶剂法进行酯化反应,因为琥珀酸酐在反应温度下为固体,而且在AEO3中的溶解度较低,所以,当两者的投料比为1:1时,反应进行不完全;而在非极性的甲苯中,反应进行的也较为缓慢,以乙酸乙酯为溶剂时,在相同的反应条件下,琥珀酸酐的转化率最高。
得到的AEO3-SA酯基羧酸中间体,用不同浓度的氢氧化钠水溶液进行皂化,得到不同浓度的AEO3-SA酯基羧酸钠盐表面活性剂产物。
2.2 AEO3-SA酯基羧酸盐的表面性质测定
制备的AEO3-SA酯基羧酸钠盐表面活性剂在不同的pH值条件下,因其羧酸基-羧酸钠盐处于不同的平衡状态,其表面活性也有所不同。表2为制备的AEO3-SA酯基羧酸钠盐(AEO3-SACOONa)在不同pH值时的表面性质。
可以看出,制备的AEO3-SA酯基羧酸钠在中性条件下具有较高的表面活性,但是润湿、乳化、增溶性较差,而在碱性条件下,表面活性有微弱下降,但是,润湿、乳化、增溶等应用性能有明显提高,所以,该化合物适宜的应用条件是弱碱性,当pH值大于9时,因为分子的酯基会发生水解,应该尽量避免。
3 结论
3.1 以AEO3和琥珀酸酐为原料,合成出分子中同时含有聚氧乙烯基、羧基、酯基的羧酸钠盐表面活性剂,并得到表面活性剂制备的最佳工艺条件。
3.2 进行了AEO3-SA酯基羧酸盐表面活性及应用性质的测定,表明该化合物在中性条件下具有较高的表面活性,而在弱碱性条件下则具有较好的应用性能。
参考文献
[1]张可,等.复配表面活性剂对复合驱油体系性能影响研究[J].日用化学工业,2007,37(05):305-308.
[2]赵普春,等.低碱浓度非离子表面活性剂驱油体系界面张力研究[J].油田化学,1998,15(02):150-154.