HPLC法测定龙胆泻肝片中栀子苷的含量

刘天柱 莫结丽 2019-08-15 版权声明 举报文章

[摘要] 目的:建立龙胆泻肝片中栀子苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,Shimpack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水(13∶87)为流动相,检测波长为238 nm,流速为1.0 ml/min。结果:栀子苷线性范围0.102 4~0.716 8 μg;平均回收率为99.58%,RSD为1.24%。结论:HPLC法可以用于龙胆泻肝片中栀子苷的含量测定。

[关键词] 龙胆泻肝片;栀子苷;HPLC

[中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2008)04(a)-034-02

Content determination of jasminoidin in Longdan Xiegan Tablets by HPLC

LIU Tian-zhu 1, MO Jie-li2

(1.China Southern Airlines Company Limited Aviation Hygiene Center,Guangzhou 510405,China; 2.Guangdong Institute for Drug Control, Guangzhou 510180,China)

[Abstract] Objective: To establish a method for determining jasminoidin in Longdan Xiegan Tablets. Methods: The column was Shimpack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm). The mobile phase was acetonitrile-water (13∶87). The flow rate was 1.0 ml/min. The detective wavelength was 238 nm. Results: The linear range was 0.102 4~0.716 8 μg. The average recovery was 99.58% with RSD of 1.24%. Conclusion: The method can be used for the content determination of jasminoidin in Longdan Xiegan Tablets.

[Key words] Longdan Xiegan Tablets; Jasminoidin; HPLC

龙胆泻肝片收载于《部颁标准中成药分册》第12册,由龙胆、栀子、黄芩等10味中药组成,具有清肝胆、利湿热的功效,临床用于肝胆湿热、头晕目赤、耳鸣耳聋等症状的治疗,效果较好。为更好地控制龙胆泻肝片的质量,本文对该制剂中栀子苷的含量测定方法进行了研究[1~3]。

1 仪器与试药

1.1 仪器

日本岛津LC-10AT vp型(SPD-10AT型紫外检测器,WMSP色谱工作站);Branson SB 3200超声波清洗仪(上海,Branson);Shimpack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱。

1.2试药

栀子苷对照品(含测用,中国药品生物制品检定所提供,批号0797-200105);甲醇、乙腈均为色谱纯(天津四友);水(重蒸水);龙胆泻肝片(市售)。

2 方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱:Shimpack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水(13∶87)为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为238 nm;进样量10 μl;理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于4 000。

2.2对照品溶液的制备

精密称取经五氧化二磷减压干燥24 h的栀子苷对照品适量,加甲醇制成每1 毫升含 50 μg的溶液,即得。

2.3供试品溶液的制备

取本品10片,除去糖衣,研细,取细粉约0.2 g,精密称定,加乙醚30 ml,加热回流30 min,滤过,残渣用乙醚5 ml洗涤,将残渣与滤纸剪成碎片,挥尽乙醚,加甲醇50 ml,超声(400 W,40 kHz)处理30 min,滤过,滤渣及容器用甲醇20 ml分次洗涤,洗涤液与上述滤液合并,浓缩至10 ml,转移至50 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

2.4阴性样品溶液的制备

取缺栀子的龙胆泻肝片,按“供试品溶液的制备”项处理,制成阴性样品溶液。

2.5专属性检查

按上述色谱条件,吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各10 μl注入色谱仪,测定。结果显示阴性样品溶液不干扰供试品溶液的测定。结果见图1。

2.6线性相关考察

精密吸取上述对照品溶液(含栀子苷51.20 μg/ml)2.0,4.0,8.0,10.0,12.0,14.0 μl,注入色谱仪,测定。以峰面积(Y)为纵坐标,进样量(X)为横坐标,绘制标准曲线。试验结果表明,栀子苷在0.102 4~0.716 8 μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为Y=1.594 8×106X-2.03×103,r=0.999 9。

2.7精密度试验

精密吸取对照品溶液10 μl,重复进样6次,栀子苷峰面积RSD为0.89%。

2.8稳定性试验

取同一供试品溶液,分别在放置0,2,4,6,8,12 h后,依法测定,栀子苷峰面积RSD为1.07%。供试品溶液在12 h内稳定。

2.9重复性试验

取同一批号(批号为20070905)龙胆泻肝片6份,按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,依法测定,栀子苷平均含量为3.19 mg/g,RSD为1.21%。结果表明,方法重复性较好。

2.10加样回收试验

取本品(批号为20070905,含量为3.19 mg/g)6份,分别加入栀子苷对照品溶液(0.317 mg/ml)1 ml,按供试品溶液制备方法制备,依法测定,计算回收率,结果见表1。

2.11样品测定

取3批龙胆泻肝片按“供试品溶液的制备”项制备供试品溶液,依法测定。结果见表2。

3讨论

方中栀子为臣药,本文采用HPLC法对制剂中栀子苷含量进行测定,并就该测定方法进行了方法学的研究。研究结果表明,本法简便,灵敏、重现性较好,可用于控制本品的质量,为龙胆泻肝片质量标准的提高提供了实验资料。

[参考文献]

[1]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2005.4.

[2]刘瑞新.HPLC同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量[J].中成药,2007,29(8):1170.

[3]陈红英,蒋平,范耀.八正合剂中栀子苷的含量测定[J].中国药师,2006,9(1):17.

(收稿日期:2008-01-08)

“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文”

0

好文章需要你的鼓励

上一篇:非酒精性脂肪性肝病药物治疗国外研究进展 下一篇:DHS治疗股骨粗隆间骨折56例疗效观察

写作没思路?你需要文秘服务

2~15天完成、写作疑难迎刃而解

了解详情
期刊投稿服务,轻松见刊

个性化定制期刊投稿方案,1~3月见刊

了解详情

被举报文档标题:HPLC法测定龙胆泻肝片中栀子苷的含量

被举报文档地址:

https://wenmi.com/article/pw914a0144g3.html
我确定以上信息无误

举报类型:

非法(文档涉及政治、宗教、色情或其他违反国家法律法规的内容)

侵权

其他

举报理由:
   (必填)

发表评论  快捷匿名评论,或 登录 后评论
评论
学术顾问

免费咨询 发表服务 期刊推荐 文秘服务 客服电话 免费咨询电话400-888-7501