深色羊绒纤维褪色方法研究

摘要

对深色羊绒纤维褪色方法进行研究探讨。对平平加褪色法和保险粉褪色法进行比对试验；对保险粉褪色法中试验温度、保险粉用量以及振荡时间三因素进行正交试验。试验结果表明，平平加褪色法的褪色效果不能达到试验要求；当保险粉褪色法在试验温度70℃、试样与保险粉之比1∶4、振荡时间30min的试验条件下，褪色效果达到试验要求并且纤维损伤较小。此项方法的研究意义在于使各检验机构能更准确，科学地对深色羊绒纤维进行定性定量分析。

关键词：平平加；保险粉；深色羊绒纤维；褪色

我国是羊绒的主要生产国，羊绒也有“软黄金”之称。羊绒制品一直是我国各类纺织品出口中最具价值的一项，羊绒织物的价值与其羊绒含量有关，因此羊绒和其他动物纤维混纺产品的定量分析对羊绒制品很重要。目前，羊绒制品的羊绒含量检测是依据标准GB/T 16988―1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》[1]进行，通过显微镜观察纤维的鳞片结构、间距、密度、厚度来鉴别。以往的羊绒织物一般以浅色调为主。现今，受国际流行趋势影响，为提高产品价值，各国羊绒织物生产商也越来越集中于开发生产颜色绚丽的羊绒织物，但是在显微镜下很难鉴别深色羊毛与羊毛。标准GB/T 16988―1997附录B中提供了平平加褪色法，但在实践中发现褪色效果不能满足测试要求。有些机构采用保险粉褪色，但在采用保险粉褪色处理过程中，只考虑恒温水浴条件下时间、温度的影响，并未考虑保险粉用量的问题。故课题组对试验温度、保险粉用量以及振荡时间三因素进行正交试验，寻得最优的试验条件。

1试验内容

1.1试样

深蓝色羊绒纱线：采用常用的弱酸性艳蓝RAW（即C.I.酸性蓝80）染料上染的羊绒纱线。

1.2主要仪器和试剂

恒温水浴锅，pH计，烘箱，纤维细度分析仪(中国纺织科学研究院CU-Ⅱ)，哈氏切片器，电子天平；保险粉(分析纯)，蒸馏水，平平加(分析纯)，柠檬酸盐缓冲溶液（0.06mol/L，pH=6.0，取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL）[2]。

1.3试验方法

1.3.1平平加褪色法

调整试样与试剂之比为1:1，浴比为1:200。以30℃~40℃的蒸馏水将1g平平加溶化于烧杯中，放入1g试样，煮沸，再煮30min。最后用冷水冲洗试样，烘干后测试。

1.3.2保险粉褪色法

取试样1.0g，置于反应器中，加入30mL预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于缓冲液中，置于恒温水浴内，并在不同温度下(60℃，70℃，80℃)保温30min，使所有试样充分润湿后，再加入不同量的保险粉(按试样与保险粉量比1:0.5，1:2，1:4，1:8)振荡（20min，30min，40min）。具体试验组合如表1。

A1、A2、A3分别为恒温水浴60℃、70℃和80℃；

B1、B2、B3分别为加入保险粉后振荡20min、30min、40min；

C1、C2、C3，C4分别为试样与保险粉量比为1:0.5、1:2、1:4、1:8。

2结果

2.1平平加褪色法

根据标准GB/T 16988―1997附录B，对深色羊绒纱线采取平平加褪色，褪色后的羊绒试样与原样相比，两者色差不到半级。褪色前后纤维在电子显微镜下的形态如图1和图2，从图2中观测仍然困难，可见平平加褪色效果不明显。可能的原因是羊绒属于蛋白质纤维，耐酸不耐碱，在染色过程中多使用酸性染料染色，酸性染料在水中电离成色素阴离子。在酸性条件下，能与蛋白质纤维上的氨基正离子反应而上染纤维，而平平加对染料分子具有相当好的去亲和力，不能剥去纤维上的染料[3]，且由于羊绒皮质细胞的巨原纤结构、细胞化学组分与羊毛不同，而且纤维细度明显小于羊毛。因此，羊绒对热比较敏感，在高温沸煮下羊绒鳞片更易发生损伤，露出皮质层使纤维水解更加严重 [4]。

2.2保险粉褪色法

（1）按1.3.2试验方法褪色后的试样烘干后对比如下图3。

图3表明，试样褪色效果在不同条件下具有显著性的差异。褪色程度与温度、振荡时间和保险粉加入量有关，可以看出两点规律：①深蓝色羊绒纱线在同等试验条件下，试样在恒温水浴中振荡的温度越高，时间越长，试样褪色效果越好。②试样与保险粉的量比越大，试样的褪色效果越好。

（2） 保险粉法褪色处理后试样在显微镜下的形态：图4和图5。

(A)80℃，1:0.5，振荡40min

(B) 60℃，1:8，振荡20min

(C) 60℃，1:2，振荡40min

(D)70℃，1:2，振荡40min

(E) 80℃，1:2，振荡20min

图4试样褪色后在显微镜下的形态

结果表明，当试样与保险粉之比为1:0.5时，即使振荡温度达到80℃，时间延长至40min，效果仍然不理想，纤维色泽较深，难以辨认，见图4（A）。

当试样与保险粉之比为1:8时，在较低温度和较短时间处理(60℃下处理20min)后，深色羊绒纤维褪色效果很好，见图4（B），但由于保险粉量比较大、还原性强，产生的亚硫酸钠会破坏胱氨酸键，所以烘干后的羊绒纱线的强力明显下降，表明部分纤维受到损伤[4]。

在本试验选择的三个温度梯度和振荡时间条件下，当试样与保险粉量比为1:2时，深色羊绒试样基本褪去了颜色，且温度较高试样褪色效果更好，见图4（C）、（D）、（E）。但在观察中发现，在此试剂量下，保险粉对一些混在试样中的深色羊绒纤维的褪色效果并不见效。有的仍无法看清纤维的鳞片结构特征，如间距、密度、厚度和开口角等。

图5表明，当试样与保险粉量比在1:4时，在水浴温度为60℃和70℃时深色羊绒纤维褪色效果很好。在显微镜下，羊绒纤维特征更明显。研究表明在70℃条件下处理30min后，能通过对其鳞片结构、间距、密度、厚度和开口角等特征做出较为准确的鉴别且在显微镜观测下羊绒的损伤较小。

(A)60℃下1:4，振荡40min

(B) 70℃下1:4，振荡20min

(C) 70℃下1:4，振荡30min

图5试样褪色后在显微镜下的形态

3结论

本研究表明，国标GB/T 16988―1997中采用平平加法对深色羊绒纤维褪色，效果不明显，对羊绒纱线质量有一定不利影响，难以满足测试要求。深色羊绒纤维在柠檬酸盐缓冲溶液中充分润湿后，采用保险粉褪色法，效果较好。经过对试验温度、保险粉用量以及振荡时间三因素正交试验后，本课题组认为深色羊绒试样在70℃水浴中润湿30min，试样与保险粉比1:4，在70℃下振荡30min条件下褪色效果最好，能达到最佳辨认效果。

参考文献：

[1] GB/T 16988―1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》[S].

[2] GB/T 17592―2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》[S].

[3] 苏琼. 深色羊绒纤维鉴别方法的探讨[J].中国纤检.2008(5):48-51.

[4] 范雪荣.纺织品染整工艺学[M]. 第二版.北京：中国纺织出版社,2006.

（作者单位：四川省纤维检验局）

注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文