环烷酸镍的应用与制备

摘要：本文简单介绍了环烷酸镍的用途，通过实验说明了环烷酸镍的制备路线及方法。讨论了实验的合成原料的配比及温度对产品的影响。

关键词：环烷酸，环烷酸镍，复分解

1环烷酸的结构及性质

环烷酸（naphthenic acid）是原油中有机酸的总称，是一种粘性液态混合物。由于有苯和硫化物的存在而有特殊的气味，颜色从淡黄色到琉拍色都有可能，比重一般小于1，不溶或难溶于水，能溶于任何有机溶剂，具有很强的表面张力，分子量一般为180～350，其通式为RCOOH，大约占总酸物的90%。环烷酸为弱酸性化合物，其酸强度约和高级脂肪酸相当，但弱于低分子的羧酸高于酚类。

低沸点馏分(

在高沸点馏分中，有多环一元羧酸，碳原子数在l4～19，结构式为：

2环烷酸镍的性质及用途

环烷酸镍是一种绿色透明粘稠液体或紫色固体。不溶于水，溶乙醇、乙醚、苯、甲苯、松节油和松香水等有机溶剂。通用催干剂、研磨分散剂、紫外光吸收剂。主要用于顺丁橡胶的合成和用于其它产品的有机合成催化剂。

3环烷酸镍的制备

3.1实验药品及仪器

3.1.1实验药品

环烷酸（分析纯）、氯化镍（分析纯）、氯化钠（分析纯）、甲苯（分析纯）。

3.1.2实验仪器

立式搅拌器、电子天平、油浴锅、电热真空干燥箱、分液漏斗。

3.2实验方案

环烷酸镍采用复分解方法，其过程主要有如下三步：

第一步 皂化反应

将反应所需环烷酸与12%氢氧化钠按摩尔比为1：0.98～0.995加入到反应器中，开动搅拌器，加热升温至90～97℃，反应时间为2～3h。实验中皂化反应后油相和皂相的分离是通过自然沉降实现，皂化后需静置30min左右。如效果不明显可加入食盐进行盐析处理后，再进行分离。反应如下：

第二步 复分解反应

反应摩尔配比为环烷酸钠：NiCl.6H2O=2:0.98，将NiCl.6H2O水溶液逐滴加到皂化液中，并开动搅拌器，温度维持90～97℃，滴加时间为1.0～1.5h，滴加完毕后继续反应2h。

第三步 后处理过程

通过第二步制成了环烷酸镍，但该物中含有较多的无机盐(主要是NaCI等)，需经水洗除去。但环烷酸盐的粘度较大，为使水洗分层方便，保持一定的温度，并需加入一定量的溶剂稀释(甲苯或二甲苯)。水洗2～3次，水洗结束并排净水层后，再进行脱水、脱溶剂处理。因为各种环烷酸盐的稳定性不同，脱水干燥控制温度和终点，一般控制在80～120℃为宜。

3.3实验讨论

3.3.1实验温度的影响

实验需要控温在90～97℃，因此首先我采用了恒温水浴反应。当水浴温度达到97℃时，反应容器内达到91℃左右。此时第一步的皂化反应后的产物为乳白色，再使用该产物进行下一步反应，并且也采用水浴反应，结果产物未见有绿色粘稠物产生，而是成绿色溶液。因此，可知反应未得到进行。

总结上述结果，实验改为油浴反应，将油浴温度控制在100℃，此时反应容器内的温度为95～97℃之间。此时皂化反应的产物为乳黄色粘稠物，经分水处理后，将粘稠的皂化物与氯化镍溶液反应，同样控温在95～97℃，反应后产物为绿色粘稠物。

可知，当反应温度要控制在95～97℃，水浴反应不能满足要采用油浴反应。反应温度低时，皂化反应不向正向进行。

3.3.2原料配比的影响

反应物料配比原则上按理论摩尔比，实际生产中以环烷酸略多为宜。因为氢氧化钠过量，会导致下一步复分解反应中，过量氢氧化钠与Nicl产生副反应，降低价格昂贵的Nicl转化率，增加了生产成本。但也不能让环烷酸过量太多，否则会导致产品的产量降低，环烷酸消耗增加。但本实验采用NaOH过量，因为实验采用12%的NaOH溶液。当第一部皂化反应完成后，需要进行静止分水，此时为反应的NaOH溶在水中被分离出去，不会影响到下一步反应。

第二步反应中Nicl溶液采取过量，因为在第二步反应后要采用甲苯萃取环烷酸镍的提纯方法。通过甲苯的萃取可以将过量的Nicl溶液分离出去，达到提纯环烷酸镍的效果。

3.3.3 Nicl溶液的加入

Nicl溶液要在1.0～1.5h滴加进行反应，如快速加入则会使产物迅速产生并会包裹住未反应的环烷酸钠粘稠物，这就会造成反应不完全。

4结论

1）皂化与复分解反应的温度应在95～97℃，并且要采用油浴反应，这样使反应稳定温度准确。

2）两步反应分别采用NaOH与Nicl过量，这样有利于除去过量的NaOH与Nicl，从而提纯环烷酸镍。

参考文献

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